以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征是：在搅拌下，将一定量2.5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末在三口瓶中混合，搅拌、浸泡使甘蔗渣充分溶胀；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35℃水浴锅中搅拌1.0h，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸钠溶液，调节水浴锅温度到75℃，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在75℃的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其特征是：在搅拌下，将一定量2.5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末在三口瓶中混合，搅拌、浸泡使甘蔗渣充分溶胀；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35℃水浴锅中搅拌1.0h，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸钠溶液，调节水浴锅温度到75℃，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在75℃的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。【专利说明】
本专利技术涉及以甘蔗渣与氢氧化钠及氯乙酸、碳酸钠反应制备羧甲基纤维素的方 法。这种方法制得的羧甲基纤维素在很多领域都有广泛的用途，如在日用化学工业中用作 黏结剂、抗再沉凝剂，在石油化工中可作为采油压裂液成分，印染工业中用作上浆剂和印花 糊料的保护胶体等，并在上述领域都取得了很大的成功。
技术介绍
羧甲基纤维素一种阴离子型高分子化合物，分子量6400 (± 1 000)。外观为白色或 微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度 的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于有机溶剂，有吸湿性，对光、热、酸及碱稳定好，还 具有良好的生物降解性能。以上性质决定了它的用途具有广阔的前景。目前以它的抗再沉 积性、增稠性、持水性、稳定性、乳化性、粘稠性对外界刺激的应答性为主进行应用开发的居 多，如无磷洗衣粉及制皂工业，改善食品等级，延长食品保质期，石油钻井等工程泥浆中，纺 织印染工业等方面有广泛的应用；利用羧甲基纤维素的吸水粘稠性、吸放湿性、等方面的 应用研究也在逐步展开，如建筑涂料环保、日用化妆、食品工业、医药制造等。 甘蔗是甘蔗属绿色植物的主要成份，是空气中二氧化碳和水经光合作用合成的产 物，是取之不尽、用之不竭的天然资源。我国南方地区甘蔗资源丰富，甘蔗是制造蔗糖的原 料，制糖过程中产生的副产物即甘蔗渣。羧甲基纤维素生产已有比较普遍和雄厚的基础，但 如何开发出性能好、适应性强、附加值高，甚至能达到某种特殊应用需要的高科技含量的羧 甲基纤维素，成为广大纤维素产品开发研究工作者普遍关注的问题。目前国内研究羧甲基 纤维素的专利和文献报道层出不穷，产物的取代度和粘度也十分高，但从工业化生产和实 际应用的角度看，仍存在许多问题。如生产工艺复杂、产品不纯、成本高等。针对这些问题， 本工艺从改变羧甲基化的特性入手，简化了合成工艺，降低了合成成本，以甘蔗渣为原料经 碱化、醚化步骤合成羧甲基纤维素，其产物有较高的取代度、且有好的水溶性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，这种 制备方法以甘蔗渣、氢氧化钠、氯乙酸、碳酸钠为主要原料，经合理配比，通过一定的生产工 艺过程而制得羧甲基纤维素。 本专利技术要解决的技术问题是由如下方案解决的：以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维 素的方法，其特征是：在搅拌下，将一定量2. 5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗 渣粉末在三口瓶中混合，搅拌2h、浸泡12h使甘蔗渣充分溶胀，其中甘蔗渣与氢氧化钠、去 离子水的质量比是1 : 0.2 : 7. 8;向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35°C水浴锅 中搅拌1. 〇h，氢氧化钠、去离子水与甘蔗渣的质量比是0. 8-1. 6 :3 :1，使混合物搅拌均匀； 之后用滴液漏斗向溶液中滴加氯乙酸钠溶液，甘蔗渣与去离子水、氯乙酸、碳酸钠的质量 比是1 :2 :0. 20-1. 83 :0. 11-1. 03,调节水浴锅温度到75°C，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠 反应，然后将混合物倒入不锈钢盘中在75°C的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用 70%的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。 本专利技术的优点是：1、该产品的性能很好且有好的水溶性。2、该产品以甘蔗渣为 原料，经碱初步浸泡，可使纤维素溶胀，与直接使用甘蔗渣为原料的工艺相比大大节省时 间，而且增大了接触表面使后期反应更充分，从而大大提高了取代度。3、生产该产品的原 料是甘蔗渣，它是我国南方地区产量非常大的农产品，该产品的推广会给我国南方地区农 产品的深加工拓展出一条新的道路，从而使农民增加收入。4、甘蔗渣纤维质量较好长度约 0.65-2. 17_，宽度是21-28 μ m，缓解了原料(棉短绒制成的精制棉）来源不足的问题。 本专利技术的羧甲基纤维素而广泛应用于石油钻井、冶金、造纸、纺织印染、耐火材料、 建筑，以及日用化工、电池、环保等方面。 【专利附图】【附图说明】 图1是产品的制备工艺流程图 图2取代度为1. 2的羧甲基甘蔗渣的红外光谱图。 【具体实施方式】 实施例1 :称量1. 〇g氢氧化钠，量取39ml去离子水，配制成2. 5%氢氧化钠溶液。 称取5. 0g过100目筛的甘蔗渣粉末，在搅拌下，将甘蔗渣与氢氧化钠溶液于三口瓶中混合 均匀，浸泡12h。再称取6g氢氧化钠，量取15ml去离子水，配制成氢氧化钠溶液，滴加入上 述三口瓶中，在35°C水浴锅中加热lh。称量3.67g氯乙酸、2.06g碳酸钠，量取10ml去离 子水，配制成氯乙酸钠溶液，滴加到上述混合物中，调节水浴锅温度至75°C，反应30min后将 溶液倒入不锈钢盘中，在75°C烘箱中加热2 h，烘干，粉碎，洗涤，即得取代度为1. 2的羧甲 基纤维素。 实施例2 :称量1. 0g氢氧化钠，量取39ml去离子水，配制成2. 5%氢氧化钠溶液， 称取5. 0g过100目筛的甘蔗渣粉末，在搅拌下，将甘蔗渣与氢氧化钠溶液于三口瓶中混合 均匀，浸泡12h。再称取5. 2g氢氧化钠，量取15ml去离子水，配制成氢氧化钠溶液，滴加入 上述三口瓶中，在35°C水浴锅中加热lh。称量7. 34g氯乙酸、4. 12g碳酸钠，量取10ml去 离子水，配制成氯乙酸钠溶液，滴加到上述混合物中，调节水浴锅温度至75°C，反应30min后 将溶液倒入不锈钢盘中，在75°C烘箱中加热2 h，烘干，粉碎，洗涤，即得取代度为0. 7的羧 甲基纤维素。【权利要求】1. ，其特征是：在搅拌下，将一定量2. 5%的 氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末于三口瓶中混合，搅拌2h、浸泡12h使甘 蔗渣充分溶胀，其中甘蔗渣与氢氧化钠、去离子水的质量比是1 : 0.2 : 7. 8;向上述混合 物中滴加氢氧化钠溶液，置于35°C水浴锅中搅拌1. 0h，氢氧化钠、去离子水与甘蔗渣的质 量比是0. 8-1. 6 :3 :1，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸被 碳酸钠中和100%的溶液，甘蔗渣、去离子水与氯乙酸、碳酸钠的质量比是1:2 :0.20-1.83 : 0. 11-1. 03,调节水浴锅温度到75°C，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，混合均匀后将混 合物倒入不锈钢盘中在75°C的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗 涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。2. 根据权利要求1所述，其特征是：所制得 的羧甲基纤维素的优选碱用量质量是甘蔗渣的〇. 8-1. 6倍，其中最优选是1. 2倍。【文档编号】C08B11/12GK104086660SQ20141032本文档来自技高网...

【技术保护点】
以甘蔗渣为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征是：在搅拌下，将一定量2.5%的氢氧化钠溶液与粉碎后过100目筛的甘蔗渣粉末于三口瓶中混合，搅拌2h、浸泡12h使甘蔗渣充分溶胀，其中甘蔗渣与氢氧化钠、去离子水的质量比是1∶0.2∶7.8；向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液，置于35℃水浴锅中搅拌1.0h，氢氧化钠、去离子水与甘蔗渣的质量比是0.8‑1.6：3：1，使混合物搅拌均匀；之后用滴液漏斗向反应混合物中滴加氯乙酸被碳酸钠中和100%的溶液, 甘蔗渣、去离子水与氯乙酸、碳酸钠的质量比是1:2：0.20‑1.83：0.11‑1.03，调节水浴锅温度到75℃，使碱化后的纤维素与氯乙酸钠反应，混合均匀后将混合物倒入不锈钢盘中在75℃的烘箱中反应2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗涤，再烘干、粉碎，即得羧甲基纤维素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：温国华，李茹，李继萍，柳青，陈超，郭玉婷，王佳钰，苗秀秀，付渊，蔺剑波，赵红霞，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15