2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的合成方法技术

技术编号:10098396 阅读:233 留言:0更新日期:2014-05-29 19:14
本发明专利技术公开一种新型医药中间体2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的制备方法,其特征在于包括醇解反应与氨基化、酯交换反应两步骤;所述醇解反应步骤包括氯甲基二甲基氯硅烷与甲醇反应,反应过程中加入可吸收氯化氢的中和试剂A,得反应液;所述氨基化、酯交换反应步骤包括向所述反应液中加入加入可吸收氯化氢的中和试剂B,再加入β-氨甲基乙醇;所述两步反应过程中应加入惰性非质子溶剂使反应液体不会太粘稠。本方法克服了目前2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的制备方法原料成本高,回收率低的问题。

【技术实现步骤摘要】
,,4-三甲基--硅杂吗啡啉的合成方法【专利摘要】本专利技术公开一种新型医药中间体,,4-三甲基--硅杂吗啡啉的制备方法,其特征在于包括醇解反应与氨基化、酯交换反应两步骤;所述醇解反应步骤包括氯甲基二甲基氯硅烷与甲醇反应,反应过程中加入可吸收氯化氢的中和试剂A,得反应液;所述氨基化、酯交换反应步骤包括向所述反应液中加入加入可吸收氯化氢的中和试剂B,再加入β-氨甲基乙醇;所述两步反应过程中应加入惰性非质子溶剂使反应液体不会太粘稠。本方法克服了目前,,4-三甲基--硅杂吗啡啉的制备方法原料成本高,回收率低的问题。【专利说明】, , 4-三甲基--硅杂吗啡啉的合成方法
本专利技术涉及一种合成一种关于有机硅化合物的医药中间体的制备,特别是涉及,,4-三甲基--硅杂吗啡啉的准备方法。技术背景,,4-三甲基--硅杂吗啡啉是一种新型医药中间体,其分子式为C6H15N0Si,结构式【权利要求】1.,,4-三甲基--硅杂吗啡啉的合成方法,其特征在于包括醇解反应与氨基化、酯交换反应两步骤;所述醇解反应步骤包括氯甲基二甲基氯硅烷与甲醇反应,反应过程中加入可吸收氯化氢的中和试剂A,得反应液;所述氨基化、酯交换反应步骤包括向所述反应液中加入可吸收氯化氢的中和试剂B,再加入β-氨甲基乙醇;所述两步反应过程中应加入惰性非质子溶剂使反应液体不会太粘稠。.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述甲醇为无水甲醇,所述无水甲醇加入量为理论摩尔质量的1.1-1.3倍。3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述中和试剂A和B为吡唆、三乙胺、尿素或咪唑中的一种或两种。4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述中和试剂A为尿素,其质量为所述氯甲基二甲基氯硅烷的30%-85%。5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述中和试剂B三乙胺,其加入质量为所述氯甲基二甲基氯硅烷质量的1.0-1.50倍。6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述中和试剂A的加入过程应滴加加入并保持微量回流。7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述氨甲基乙醇的加入过程应滴加加入并保持微量回流。8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述醇解反应步骤的反应时间为-7小时。9.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述醇解反应步骤的反应时间为3小时。10.如权利要求1所述的合成方法,其特征在 于所述惰性非质子溶剂包括二氯甲烷、苯、甲苯、环乙氨。【文档编号】C07F7/18GK103819497SQ01310199115【公开日】014年5月8日 申请日期:013年5月4日 优先权日:013年5月4日 【专利技术者】徐小龙 申请人:江阴斯泰姆生物医药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
2,2,4?三甲基?2?硅杂吗啡啉的合成方法,其特征在于包括醇解反应与氨基化、酯交换反应两步骤;所述醇解反应步骤包括氯甲基二甲基氯硅烷与甲醇反应,反应过程中加入可吸收氯化氢的中和试剂A,得反应液;所述氨基化、酯交换反应步骤包括向所述反应液中加入可吸收氯化氢的中和试剂B,再加入β?氨甲基乙醇;所述两步反应过程中应加入惰性非质子溶剂使反应液体不会太粘稠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐小龙
申请(专利权)人:江阴斯泰姆生物医药有限公司
类型:发明
国别省市:

相关技术
    暂无相关专利
网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1