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一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体及其合成方法技术

技术编号:10098397 阅读:198 留言:0更新日期:2014-05-29 19:14
一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体及其合成方法,涉及水凝胶。所述甲基丙烯基亚磷酰胺单体的分子式为C(38+n1)H(50+2n1)N3O6P,其中,n1为CH2基团的个数,n1=1~3。先制备acrylic-OH2,再制备acylic-DMT,最后在氮气保护下,将acylic-DMT和N,N-二异丙基乙基胺混合后,用二氯甲烷溶解,再加入2-氰乙基N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺反应后用硅胶柱层析分离,得甲基丙烯基亚磷酰胺单体。合成原料廉价,步骤简单可行;合成DNA后纯化效率更高,进而可以得到更高的聚合效率;可以根据需要嵌入到DNA序列的任何一个位置。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,涉及水凝胶。所述甲基丙烯基亚磷酰胺单体的分子式为C(38+n1)H(50+2n1)N3O6P,其中,n1为CH2基团的个数,n1=1~3。先制备acrylic-OH2,再制备acylic-DMT,最后在氮气保护下,将acylic-DMT和N,N-二异丙基乙基胺混合后,用二氯甲烷溶解,再加入2-氰乙基N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺反应后用硅胶柱层析分离,得甲基丙烯基亚磷酰胺单体。合成原料廉价,步骤简单可行;合成DNA后纯化效率更高,进而可以得到更高的聚合效率;可以根据需要嵌入到DNA序列的任何一个位置。【专利说明】
本专利技术涉及水凝胶,尤其是涉及。
技术介绍
水凝胶是一类亲水性的高分子聚合物,能够在水环境下发生溶胀,依靠物理交联或化学交联两种方式生成。凝胶结构能够响应多种环境参数,如温度,PH,离子强度和溶剂组成等,而发生相应的,因而也被称作“智能水凝胶”。智能水凝胶作为一种靶标及外界刺激响应的新型材料,在药物的可控传递、组织工程骨架的构建、微装置的动力源及生物传感器的应用等方面已取得广泛应用。其中DNA交联水凝胶是一种基于碱基之间的互补配对方式将不同单元的核酸序列通过物理或者化学相互作用的方式而组装在一起形成的水凝胶。DNA交联水凝胶的靶标响应范围相当广,从环境因素的变化到自然界存在的物质,包括大分子蛋白,小分子物质等,极大地扩展了水凝胶传感器的应用范围(l、Liu J, Liu H, KangH,et.al.,Aptamer-1ncorporated hydrogels for visual detection,controlled drugrelease,and targeted cancer therapy.Anal Bioanal Chem(2012)402:187 - 194.)。t匕如,以核酸适体为部分结构单元的DNA水凝胶,通过核酸适体对靶标的响应以及核酸适体高分析灵敏度的放大技术,同时结合水凝胶的便携式检测,比如包裹金纳米粒子形成的可视化检测,结合手持式传感器血糖仪形成的定量即时检测等方式,使得DNA水凝胶在超痕量核酸序列检测、超微量靶标检测等方面大放异彩,向着普及化、便携化、低污染等方向发展。目前DNA水凝胶形成的交联方式主要分为以下2种,分为物理交联和化学交联。所谓物理交联是指,不同结构单元的DNA分子通过碱基互补配对来实现交联作用,例如通过加入互补配对的DNA短链,可以将带有互补配对粘性末端的Y型DNA自组装单体交联形成水凝胶结构(2、Dongsheng Liu, et.al., Self-Assembled DNA Hydrogels with DesignableThermal and Enzymatic Responsiveness.Adv.Mater.2011,23,1117 - 1121);化学交联是更加常见的一类交联方式,即高聚物间以交联剂实现共价偶联,由于化学交联较物理交联的结合力更强,因而得到的水凝胶也更加稳定,如甲叉双丙烯酰胺作为交联剂,在过硫酸铵和四甲基乙二胺存在的条件下,将丙烯酰胺单体交联聚合成为聚丙烯酰胺水凝胶。这类水凝胶由于其以共价键的形式形成较强的结合力,不受到环境的因素,因此具有更大的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有化学交联DNA水凝胶制备以及纯化难等问题,提供。所述甲基丙 烯基亚磷酰胺单体的分子式为 C (38+nl) H (50+2nl) ΝβΟβΡ, 其结构式如下:【权利要求】1.一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体,其特征在于其分子式为C(38+nl)H⑸+2η1)Ν306Ρ,其结构式如下: 2.如权利要求1所述一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体的合成方法,其特征在于包括以下步骤: O将甲基丙烯酸、化合物Α、二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三氮唑按摩尔比1:1: 1.2: 1.2混合后反应,再用硅胶柱层析分离纯化,得acrylic-OH2 ;所述化合物A的结构式为: 3.如权利要求2所述一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体的合成方法,其特征在于在步骤I)中,所述反应的时间为12~24h。4.如权利要求2所述一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体的合成方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的时间为24h。5.如权利要求2所述一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体的合成方法,其特征在于在步骤2)中,所述水和乙酸乙酯的体积比为1:1。6.如权利要求2所述一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述反应的温度为0°C,反应的时间为4h。7.如权利要求1所述一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体的合成路线如下: 【文档编号】C07H21/04GK103819501SQ201410101673【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日 【专利技术者】杨朝勇, 张惠敏, 马艳丽, 朱志 申请人:厦门大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种甲基丙烯基亚磷酰胺单体,其特征在于其分子式为C(38+n1)H(50+2n1)N3O6P,其结构式如下:其中,n1为CH2基团的个数,n1=1~3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨朝勇张惠敏马艳丽朱志
申请(专利权)人:厦门大学
类型:发明
国别省市:

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