具有稳定亮度的基于镧、铈和铽的磷酸盐的发光体，以及其制备方法和在发光装置中的用途制造方法及图纸

本发明专利技术的发光体是基于一种镧、铈和铽的磷酸盐，并且该发光体的特征在于该磷酸盐由具有最多4μm的平均粒径的颗粒组成，在于该发光体具有最多30ppm的锂含量、最多30ppm的硼含量，并且在于该发光体具有的亮度变化为最多在25℃该发光体上测量的亮度与200℃同一发光体上测量的亮度之间的4％。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有稳定亮度的基于镧、铈和铽的磷酸盐的发光体，以及其制备方法和在发光装置中的用途本专利技术涉及一种具有稳定亮度的基于镧、铈和铽的磷酸盐的发光体，涉及其制备方法，并且涉及其在发光装置中的用途。混合的镧、铈和铽的磷酸盐因它们的发光性能而众所周知。当它们被具有的波长短于可见光范围中波长的某些高能辐射(用于照明或显示系统的UV或VUV辐射)辐射时，它们发射明亮的绿色光。利用这种特性的发光体通常以工业规模使用，如例如用于三色荧光灯中、液晶显示器的背光系统中、或等离子体系统中。然而，连续地试图获得其性能、以及特别这些产品的使用性能被提高的发光体。因此，在制造发光装置过程中，所用的发光体经受高温，这可能导致它们的发光性能的恶化，特别是它们的亮度的恶化。因此，存在对于其亮度甚至在煅烧之后以及在它们在发光装置中运行过程中保持稳定的一种发光体的需要。本专利技术的一个目的是提供一种满足该要求的发光体。在此目的中，本专利技术的发光体是基于一种镧、铈和铽的磷酸盐并且特征在于该磷酸盐由具不大于4μm的平均粒径的颗粒组成，在于该发光体具有不大于30ppm的锂含量以及不大于30ppm的硼含量，并且在于该发光体具有的亮度变化为不大于在25℃该发光体上测量的亮度与200℃同一发光体上测量的亮度之间的4％。本专利技术还涉及一种用于制备这种类型的发光体的方法，所述方法的特征在于它包括以下步骤：a)将一种包含元素镧、铈和铽的可溶盐类的第一溶液连续地并且在搅拌下引入一种包含磷酸根离子并且具有小于2的初始pH的第二溶液中，由此形成一种沉淀物，并且在将该第一溶液引入到该第二溶液的过程中，将该沉淀介质的pH维持在小于2的恒定值；b)回收所产生的沉淀物；c)将该沉淀物在不大于1000℃的温度下进行煅烧；d)在1050℃与1150℃之间的温度下并且在2小时与4小时之间的时间内，在按质量计不大于0.2％的量的四硼酸锂(Li2B4O7)的存在下，在一种还原气氛下对从步骤c)中获得的沉淀物进行热处理。阅读下面的说明，以及旨在说明本专利技术的各种具体、但非限制性的实例，本专利技术的其他特征、细节和优点将更充分地显露。对于本说明书的剩余部分，除非另外指明，还指出在给定值的所有的范围或极限中，在界限处的值也包括在内，如此限定的值的范围或极限因而涵盖至少等于和大于该下界和/或最多等于或小于该上界的任何值。如上所指出的，该发光体是基于一种具有化学式LnPO4的正磷酸盐类型的镧、铈和铽的磷酸盐，其中Ln表示元素镧、铈、和铽。根据本专利技术的一个更具体的实施例，由于其他残余磷酸盐种类的存在是可能的，该发光体基本上并且优选完全地或单独地由上述的磷酸盐组成。本专利技术的发光体的磷酸盐展现了一个独居石晶体结构。该晶体结构可以通过X射线衍射(XRD)技术来证实。根据一个优选的变体，本专利技术的发光体是纯的相，意味着这些XRD图仅显示一个单一的独居石相。然而，本专利技术的发光体还可以不是纯的相，并且在这种情况下，这些产品的XRD图显示非常少的残余相的存在。更具体地，该镧、铈和铽的磷酸盐可以符合化学式(LaxCeyTbz)PO4(1)，其中x、y和z满足以下公式：x+y+z＝10.2≤y≤0.450.1≤z≤0.2。更具体地，y可以满足关系式0.2≤y≤0.35，并且z可以满足关系式0.13≤z≤0.16。根据本专利技术的发光体的另一个特征，该镧、铈和铽的磷酸盐由具有不大于4μm，更具体地不大于3.5μm，并且仍更具体地不大于3.2μm的平均粒径或平均直径的颗粒组成。该平均直径可以具体地在2.5μm与4μm之间，并且更具体地在2.5μm与3.5μm之间。所讨论的平均直径是颗粒群中直径的体积平均。此处所讨论的颗粒可以是处于聚集形式的其他更细颗粒(被称为“初级颗粒”)的聚集体。在本说明书的剩余部分，除非另外指明，术语“颗粒”不应用于这些初级颗粒，而是应用于具有不大于4μm的平均直径的以上所提及的那些。此处以及本说明书的剩余部分给出的粒径值是使用激光粒径分析技术，例如使用一种Malvern型激光粒径分析仪，用持续1分30秒的超声波(130W)对分散在水中的颗粒样品进行测量。此外，这些颗粒优选地具有低分散指数，典型地不大于0.7，更具体地是不大于0.6，并且仍更具体地是不大于0.5。颗粒群的“分散指数”被理解为，在本专利技术的意义上，指如下面定义的比率I：I＝(D84-D16)/(2xD50)，其中：D84是其中84％的颗粒具有小于D84的直径的颗粒直径；D16是其中16％的颗粒具有小于D16的直径的颗粒直径；并且D50是这些颗粒的平均直径，该平均直径是其中50％的颗粒具有小于D50的直径的直径。本专利技术的发光体的特征还在于它的锂和硼含量。该锂含量是不大于30ppm，具体地是不大于20ppm。它可以更具体地是不大于15ppm。此外，本专利技术的发光体具有不大于30ppm，更具体是不大于20ppm，并且仍更具体地是不大于15ppm的硼含量。在此并且对于本说明书的整体应指出的是，该锂和硼含量是通过ICP(电感耦合等离子体法)-AES(原子发射光谱法)或ICP-OES(光发射光谱法)技术并且在该产品的完全攻击之后测量的。本专利技术的发光体的另一个特别值得注意的特征是它的亮度。该亮度是稳定的。这意味着它不随温度显著变化。更确切地说，该变化为不大于在25℃下对于该发光体测量的亮度(B25)与200℃下测量的该发光体的亮度(B200)之间的4％([B25-B200]/B25≤0.04)。这个亮度变化可以更具体地是不大于3％，并且仍更具体地是不大于2％。一种发光体的亮度可以通过该发光体的转化产率来定量，该转化产率对应于由发光体发射的光子数与形成该激发光束的光子数之间的比率。一种发光体的转化产率是通过测量在电磁波谱的可见光范围内，发光体在UV或VUV范围内(通常为小于280nm的波长)的激发下的发射来进行评估。该亮度值是通过对在400nm与780nm之间的发射强度进行积分获得的。根据本专利技术的具体实施例，该发光体是基于一种镧、铈和铽的磷酸盐，该镧、铈和铽的磷酸盐具有特定的钠或钾含量和一个独居石晶体结构。更确切地说，并且根据上述具体实施例的一个第一变体，本专利技术的发光体是基于一种如上所述的磷酸盐并且包含钾的量为不大于350ppm。这个量是以相对于该磷酸盐的总质量的钾元素质量来表示。钾的最小量可以对应于由用于测量该钾含量的分析技术可检出的最小值。然而，总体来说，该最小量是至少10ppm，更具体地是至少40ppm，并且仍更具体地是至少50ppm。该钾的量可以更具体是一个在大于或等于100ppm与不大于350ppm之间的值，或另外一个在大于200ppm与350ppm之间的值。根据一个具体变体，该发光体不包含除钾外的元素作为碱金属元素，以及任选地锂。根据上述具体实施例的一个第二变体，本专利技术的发光体是基于一种如上所述的磷酸盐并且包含钠的量为不大于350ppm，更具体地不大于250ppm，并且仍更具体地不大于100ppm。这个量再次是以相对于该磷酸盐的总质量的钠元素质量来表示。钠的最小量也可以对应于由用于测量该钠含量的分析技术可检出的最小值。然而，总体来说，这个值是至少10ppm并且更具体地是至少50ppm。根据一个具体变体，该发光体不包含除钠外的元素作为碱金属元素，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.08.31 FR 11/026431.一种基于镧、铈和铽的磷酸盐的发光体，其特征在于，该磷酸盐由具有不大于4μm的平均粒径的颗粒组成，在于该发光体具有不大于30ppm的锂含量和不大于30ppm的硼含量，并且在于在25℃下对于该发光体测量的亮度B25与在200℃下测量的该发光体的亮度B200之间的变化不大于4%；其中发光体通过加热与作为助熔剂的四硼酸盐Li2B4O7混合的发光体前体而获得，该四硼酸盐的量为不大于相对于助熔剂+前体的组合的0.2质量%。2.如权利要求1所述的发光体，其特征在于[B25-B200]/B25≤0.03。3.如权利要求1所述的发光体，其特征在于[B25-B200]/B25≤0.02。4.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于，该磷酸盐由具有不大于3.5μm的平均粒径的颗粒组成。5.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于该磷酸盐由具有2.5μm至4μm的平均粒径的颗粒组成。6.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于该磷酸盐由具有2.5μm至3.5μm的平均粒径的颗粒组成。7.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于，该磷酸盐由具有不大于0.7的分散指数的颗粒组成。8.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于该助熔剂的量为相对于助熔剂+前体的组合的按质量计在0.1%与0.2%质量之间。9.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于该热处理在还原性气氛中进行。10.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于该热处理的温度在1050℃与1150℃之间。11.如权利要求10所述的发光体，其特征在于该热处理的持续时间在2小时与4小时之间，该持续时间被理解为在以上给定温度下的保持时间。12.如权利要求1或2所述的发光体，其特征在于，该镧、铈和铽的磷酸盐符合化学式(LaxCeyTbz)PO4，其中x、y和z满足以下公式：x+y+z=10.2≤y≤0.450.1≤z≤0.2。13.如权利要求12所述的发光体，其特征在于该磷酸盐由具有2.5μm至4μm的...

【专利技术属性】
技术研发人员：V比塞特，T勒梅西耶，
申请(专利权)人：罗地亚运作公司，
类型：
国别省市：