本发明专利技术公开了一种改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用。该方法包括以下步骤：S1.向煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有萃取溶剂的重质粘稠物；S2.向重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及S3.向第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到改性沥青。本发明专利技术摈弃了现有技术中先将煤直接液化残渣制备成高温沥青，然后再加入重质油交联聚合对沥青改性的方式，而是常压下直接向蒸馏后含有萃取溶剂的重质粘稠物中加入交联剂聚合，得到了低软化点、高β树脂含量的改性沥青产品，适合作为中、高温粘结剂沥青和浸渍沥青的原料。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用。该方法包括以下步骤：S1.向煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有萃取溶剂的重质粘稠物；S2.向重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及S3.向第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到改性沥青。本专利技术摈弃了现有技术中先将煤直接液化残渣制备成高温沥青，然后再加入重质油交联聚合对沥青改性的方式，而是常压下直接向蒸馏后含有萃取溶剂的重质粘稠物中加入交联剂聚合，得到了低软化点、高β树脂含量的改性沥青产品，适合作为中、高温粘结剂沥青和浸渍沥青的原料。【专利说明】改性沥青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性沥青的方法及其应用
本专利技术涉及煤液化残渣深加工
，具体而言，涉及一种改性浙青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性浙青的方法及其应用。
技术介绍
随着国民经济的快速发展，现代化和社会发展进程不断加快，我国对石油产品的消费量不断增长，大大超过了同期原油生产的增长速度，导致我们石油进口量逐年俱增，且已经超过了自产量。而我国是个富煤贫油的国家，充分利用丰富的煤炭资源，发展煤炭直接液化等先进的清洁煤技术是减少对国外原油过度依赖，缓解我国石油资源短缺、石油产品供需紧张状况的重要途径之一，同时也是提高我们煤炭资源利用率，减轻燃煤污染，促进能源、经济、环境协调发展的重要举措。煤炭直接液化是将煤通过高温、高压，在催化剂作用下加氢直接转化成清洁的运输燃料(石脑油、柴油等)或化工原料的一种先进的洁净煤技术。煤直接液化的过程一般是将煤预先粉碎至0.15mm以下的粒度，再与溶剂配成煤浆，并在一定温度(约450°C )和高压下加氢，使煤中的大分子裂解加氢成较小分子的过程。液化过程中除了得到需要的液化产品以外，还副产一些烃类分子、COx等气体、工艺水和固液分离过程产生的液化残留物(又称煤液化残渣)。液化残渣一般约占进煤量的30%左右。煤液化残渣的利用对液化过程的效率和整个液化厂的经济性和环境保护等均有不可低估的影响。研究煤直接液化残渣的高效、可行的综合利用方法，提取出有价值的产品对提高直接液化过程的经济效益具有重要的现实意义。煤直接液化残渣主要由无机质和有机质两部分组成，有机质包括液化重油、浙青类物质和未转化的煤，无机类物质(通常称为灰分)包括煤中的矿物质和外加的催化剂。有机类物质中的液化重油和浙青类物质约占残渣量的50%`，未转化煤约占残渣量的30%，灰分占20%左右。因此，将液化残渣中约占50%的浙青类物质和重质油分离出来进行综合开发利用，从中提取或制备出更有价值的产品是可行的。当今对煤液化残渣的利用主要是一些传统的方法，如燃烧、焦化制油以及气化制氢等。作为燃料直接在锅炉或窑炉中燃烧，无疑将影响煤液化的经济性，而且液化残渣中较高的硫含量将带来环境方面的问题。焦化制油虽然增加了煤液化工艺的液体油收率，但液化残渣并不能得到最合理的利用，半焦和焦炭的利用途径也不十分明确。将液化残渣进行气化制氢的方法是一种有效的大规模利用的途径，但对残渣中的浙青类物质和重质油的高附加值利用潜力未得到体现，而且残渣中的灰分高达20%以上，这必将给气化炉的排渣带来很大影响。专利ZL200510047800.X公开了一种以煤炭直接液化残渣为原料等离子体制备纳米炭材料的方法。专利ZL200610012547.9公开了一种将煤液化残渣作为道路浙青改性剂的方法。ZL200910087907.5公开了一种利用煤直接液化残渣制备浙青基碳纤维的方法。专利200910086158.4公开了一种以煤液化残渣制备中间相浙青的方法。上述方法均以煤液化残渣中的浙青类物质为原料应用于碳素材料领域，没有涉及到煤直接液化残渣经过溶剂油萃取、固液分离、减压蒸馏制备中高温浙青及其改性工作，而且残渣中浙青类物质的抽提均以价格昂贵的纯化学试剂为溶剂，成本相对比较高。迄今为止，国内外有关浙青改性的研究报道很多，主要采用高温热聚法、减压蒸馏法、氧化热聚法。虽然这些浙青改质方法一直被国内外生产厂家采用，并且都生产出合格改质浙青，但是这些浙青改质一般是从煤直接液化残渣中先制备出煤直接液化高温浙青，然后从系统外向其中加入一些重质油、交联剂等物质进行加热加压交联聚合，该方法增加了工序的复杂性，无法进行连续化生产。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种改性浙青、利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性浙青的方法及其应用，该方法将煤直接液化残渣在蒸馏段得到的含有萃取溶剂的重质粘稠物直接进行交联聚合，实现了连续化生产改性浙青的目的。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性浙青的方法，包括以下步骤:S1、向煤直接液化残渣中加入萃取溶剂，依次进行热溶萃取、固液分离以及溶剂回收处理，得到含有萃取溶剂的重质粘稠物；S2、向重质粘稠物中加入交联剂，搅拌混合，得到第一混合物；以及S3、向第一混合物中加入催化剂，在常压下加热交联聚合，得到改性浙青。进一步地，重质粘稠物的软化点为20~115°C，β树脂含量值为I~15wt.%，灰分含量值< 0.5wt%。进一步地，萃取溶剂为馏程为150~405°C的馏分油。进一步地，萃取`溶剂为煤液化油、煤焦油及其馏分油、减压渣油和催化裂化油浆中的一种或多种；交联剂为对苯二甲醇。进一步地，步骤SI包括:将煤直接液化残渣与萃取溶剂按照质量比1:1~1:10混合，得到混合液；以及在惰性气氛下，以10°c~30°C /h将混合液升温至80°C~280°C，在0.1~1.0MPa下恒温搅拌,热溶萃取,得到热溶萃取混合物；热溶萃取的时间为5~60min,恒温搅拌的速率为50~300r/min。进一步地，步骤SI中采用热压过滤、真空热抽滤、旋流分离、重力沉降分离和蒸馏分离的方式进行固液分离。进一步地，步骤SI中对固液分离后的萃取液采用蒸馏或蒸发的方式进行溶剂回收处理，优选采用常压蒸馏或减压蒸馏。进一步地，以重质粘稠物为基准，交联剂的添加量为I~50wt%，优选地，交联剂的添加量为10~20wt%。进一步地，步骤S3中将加入催化剂的第一混合物升温至预定温度，恒温常压交联壞人 口 O进一步地，预定温度为120~350°C，升温速率为I~10°C /分钟，交联聚合的时间为0.5~36小时；优选地，预定温度为160~200°C，升温速率为5~7°C /分钟，交联聚合的时间为6~10小时。进一步地，催化剂为硫酸，以重质粘稠物为基准，硫酸的加入量为I~50wt%，优选为 10 ~20wt%。进一步地，硫酸的质量百分比浓度为10%~98%，优选为40~70%。根据本专利技术的另一方面，提供了一种改性浙青，该改性浙青为采用上述任一种利用煤直接液化残渣常压连续化制备改性浙青的方法制备而成。进一步地，改性浙青的软化点为75°C~120°C，β树脂含量值为16~35wt%，灰分含量值为< 0.5wt.%。根据本专利技术的又一方面，提供了上述任一种改性浙青在高温粘结剂、捣固炼焦、活性炭和石墨电极粘结剂、防水卷材、防水涂料、高温粘结剂浙青和浸溃浙青中的应用。应用本专利技术的技术方案，通过对煤直接液化残本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李克健，章序文，舒成，常鸿雁，程时富，周颖，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，
类型：发明
国别省市：
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