本发明专利技术公开了一种溶胶-凝胶自蔓燃法制备钛酸铋钠锶压电陶瓷的方法，该方法选用络合剂、硝酸、醋酸或碳酸盐和钛酸丁酯为原料，用氨水调节pH值，在水和醇的溶液中发生络合水解反应，经过微波加热脱水缩合后得到干凝胶，干凝胶在500℃加热发生自蔓燃反应，从而获得粒度窄、粒径10～40nm的钛酸铋钠锶陶瓷粉体，因纳米小尺寸效应而使陶瓷能在980-1020℃左右致密烧结，并保持良好的压电性能，该方法所需设备简单，无特殊环境要求，在常温下工艺稳定，可重复性强，合成的粉体纯度高，热处理温度低，可广泛应用于压电振子、微位移器和超声换能器等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法选用络合剂、硝酸、醋酸或碳酸盐和钛酸丁酯为原料，用氨水调节pH值，在水和醇的溶液中发生络合水解反应，经过微波加热脱水缩合后得到干凝胶，干凝胶在500℃加热发生自蔓燃反应，从而获得粒度窄、粒径10～40nm的钛酸铋钠锶陶瓷粉体，因纳米小尺寸效应而使陶瓷能在980-1020℃左右致密烧结，并保持良好的压电性能，该方法所需设备简单，无特殊环境要求，在常温下工艺稳定，可重复性强，合成的粉体纯度高，热处理温度低，可广泛应用于压电振子、微位移器和超声换能器等领域。【专利说明】
本专利技术涉及无机功能材料中的低温制备方法，特别涉及一种钛酸铋钠锶无铅压电陶瓷的溶胶-凝胶自蔓燃低温合成方法。
技术介绍
压电陶瓷是压电材料中品种最多，应用最为广泛成熟的一类。然而，在压电陶瓷领域，长期以来由锆钛酸铅占主导地位，锆钛酸铅陶瓷中有毒的氧化铅(或四氧化三铅)约占原料总量的70%左右，如此高的铅含量在制备、使用和回收过程中，都会给环境和人类带来危害。具有钙钛矿结构的钛酸铋钠系材料具有机电耦合系数各向异性较大、居里温度较高、相对介电常数较小及声学性能好等优良特征，而且烧结温度低，被视为最有希望替代传统含铅压电材料的候选材料之一。然而，钛酸铋钠在室温下矫顽场强较高，在铁电相区电导率大；而且难以烧成致密微晶结构样品，这就使得该材料极化非常困难，其压电性能不能充分表现出来，因而难以实用化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。为达到上述目的， 本专利技术采用了以下技术方案。该制备钛酸铋钠锶压电陶瓷的方法包括以下步骤:选用络合剂、钛酸丁酯和对应的无机盐或有机盐为原料，通过水解络合反应形成透明溶胶，所述溶胶经微波辅助加热脱水缩合形成凝胶，凝胶于500°C以下加热后发生自蔓燃反应得到钙钛矿单相钛酸铋钠锶纳米粉体。所述无机盐为硝酸盐或碳酸盐，有机盐为醋酸盐。所述制备钛酸铋钠锶压电陶瓷的方法具体包括以下步骤:I)将硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐的水溶液与络合剂混合得混合物A，络合剂与水溶液中硝酸根离子、醋酸根离子或碳酸根离子的摩尔比为1-1.5:1 ；2)将冰醋酸加入到钛酸丁酯的乙醇溶液中得混合物B，混合物B中冰醋酸的质量分数为1%，将混合物B加入到混合物A中得混合物C ；3)向混合物C中加入分散剂得混合物D，混合物D中分散剂的质量分数为1_5%，用氨水调节混合物D的pH值至4-6得混合物E ；4)将混合物E在60-80°C水浴中加热并持续搅拌得到透明溶胶；5)采用微波加热法将透明溶胶脱水缩合得到干凝胶；将干凝胶在500°C热处理45-90min发生自蔓燃反应，得到钙钛矿相粉体；6)将所述粉体造粒、压片、排胶后在980-1020°C烧结2h得到钛酸铋钠锶陶瓷。所述硝酸盐为硝酸铋、硝酸钠以及硝酸锶，醋酸盐为醋酸铋、醋酸钠以及醋酸锶，碳酸盐为碳酸铋、碳酸钠以及碳酸锶，硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐按照1-XNaci 5Bici 5TiO3-XSrTiO3 进行配料，χ=0.24-0.28。所述微波加热法包括以下步骤:将透明溶胶在微波反应器里加热30_50min，微波反应器的功率为400-650W。所述络合剂为柠檬酸与乙二胺四乙酸的混合物，柠檬酸与乙二胺四乙酸按照1:1的摩尔比混合。所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸或乙二醇乙醚。本专利技术的有益效果体现在:本专利技术基于微波辅助的纳米溶胶-凝胶自蔓燃制备钛酸铋钠锶基无铅压电材料的工艺，可以在较低温度下(例如500°C )获得具有单一钙钛矿相的钛酸铋钠锶纳米粉体，本专利技术方法选用络合剂、铋、钠以及锶的对应的无机盐或有机盐(硝酸盐或醋酸盐或碳酸盐)和钛酸丁酯为原料，用氨水调节PH值，在水和醇的溶液中发生水解络合反应形成透明溶胶，溶胶经微波加热脱水缩合形成干凝胶，然后通过加热发生自蔓燃反应，从而获得粒度窄、粒径10~40nm的钛酸铋钠锶陶瓷粉体，因纳米小尺寸效应而使陶瓷在980_1020°C烧结形成致密微晶结构陶瓷，具有良好的压电性能，本专利技术所述方法所需设备简单，无特殊环境要求，在常温下工艺稳定，可重复性强，合成的粉体纯度高，热处理温度低，可广泛应用于压电振子、微位移器和超声换能器等领域。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例2所得陶瓷的扫描电镜图； 图2为本专利技术实施例2所得粉体的透射电镜图。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术所用原料均采用市售的分析纯原料。实施例1:I)按化学计量比0.76Na0.5Bi0.5Ti03-0.24SrTi03称取硝酸铋、硝酸钠以及硝酸锶配制成硝酸根离子浓度为lmol/L的硝酸盐水溶液，向硝酸盐水溶液中加入柠檬酸与乙二胺四乙酸(柠檬酸与乙二胺四乙酸的摩尔比为1:1)的混合物作为络合剂得混合物A，其中络合剂与硝酸根离子的摩尔比为1.25:1 ;2)将按化学计量比称取的钛酸丁酯溶于乙醇得钛酸丁酯的乙醇溶液，向钛酸丁酯的乙醇溶液中加入冰醋酸得混合物B，混合物B中冰醋酸的质量分数为1%，将混合物B加入到混合物A中得混合物C ；`3)向混合物C中加入分散剂乙二醇乙醚得混合物D，混合物D中分散剂的质量分数为1%，用氨水调节混合物D的pH值至5得混合物E ；4)混合物E在80°C水浴中加热并持续搅拌约lh，得到黄绿色透明溶胶；5)将所述透明溶胶在微波反应器里加热30min (微波功率为650W)脱水缩合得到干凝胶；6)干凝胶在马弗炉里于500°C热处理45min，得到具有单一钙钛矿结构的0.76Na0.5Bi0.5Ti03-0.24SrTi03粉体(白色)，粉体颗粒比表面积为107m2/g，颗粒粒径均在10nm_40nm 左右； 7)将粉体进行造粒(粉体中加入有质量分数为5%的PVA水溶液，PVA水溶液加入量为粉体质量的5%)、压片(Φ 12圆柱状)，然后于550°C排胶后在980°C烧结2h获得致密微晶结构钛酸铋钠锶陶瓷。晶粒约为100-150nm。室温IKHz下介电常数为1400，介电损耗为0.006，压电常数 d33=56pC/N。实施例2:I)按化学计量比0.74Na0.5Bi0.5Ti03-0.26SrTi03称取醋酸铋、醋酸钠以及醋酸锶配制成醋酸根离子浓度为lmol/L的醋酸盐水溶液，向醋酸盐水溶液中加入柠檬酸与乙二胺四乙酸(柠檬酸与乙二胺四乙酸的摩尔比为1:1)的混合物作为络合剂得混合物A，其中络合剂与醋酸根离子的摩尔比为1:1 ;2)将按化学计量比称取的钛酸丁酯溶于乙醇得钛酸丁酯的乙醇溶液，向钛酸丁酯的乙醇溶液中加入冰醋酸得混合物B，混合物B中冰醋酸的质量分数为1%，将混合物B加入到混合物A中得混合物C ；3)向混合物C中加入分散剂聚丙烯酸得混合物D，混合物D中分散剂的质量分数为5%，用氨水调节混合物D的pH值至4得混合物E ；4)混合物E在60°C水浴中加热并持续搅拌约lh，得到黄绿色透明溶胶；5)将所述透明溶胶在微波反应器里加热40min (微波功率为500W)脱水缩合得到干凝胶； 6)干凝胶在马弗炉里于500°C热处理lh，得到具有单一钙钛矿结构的0.74Na0.5Bi0.5Ti03-0.26SrTi03粉体(白色)，粉体颗粒比表面积为97m2/g，颗粒粒径均在10nm_40nm 左右；7)将粉体进行造粒(粉体中加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种溶胶?凝胶自蔓燃法制备钛酸铋钠锶压电陶瓷的方法，其特征在于，该制备钛酸铋钠锶压电陶瓷的方法包括以下步骤：选用络合剂、钛酸丁酯和对应的无机盐或有机盐为原料，通过水解络合反应形成透明溶胶，所述溶胶经微波辅助加热脱水缩合形成凝胶，凝胶于500℃以下加热后发生自蔓燃反应得到钙钛矿单相钛酸铋钠锶纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杜慧玲，杜娴，史翔，和娇娇，姚淼，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：
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