一种高纯电镀级氧化铜的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯电镀级氧化铜的生产方法，以质量比8~10:1的强碱和强碱弱酸盐作为预反应溶液，将硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液按照一定的流量比连续打入反应釜，控制pH为8~12、温度90~100℃，进行搅拌反应，再将反应物通过洗涤、过滤、焙烧工序处理可得到电镀级氧化铜。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，以质量比8~10:1的强碱和强碱弱酸盐作为预反应溶液，将硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液按照一定的流量比连续打入反应釜，控制pH为8~12、温度90~100℃，进行搅拌反应，再将反应物通过洗涤、过滤、焙烧工序处理可得到电镀级氧化铜。【专利说明】
本专利技术涉及一种氧化铜的生产方法，尤其涉及。
技术介绍
高纯电镀级氧化铜大量用于电子企业的高精度电子通信元器件的垂直连续填孔电镀生产线，由于高纯电镀级氧化铜产品纯度要求较高，目前电镀级氧化铜的生产主要有以下几种方法:一是以氧化铜粗品为原料，通过洗涤、干燥、焙烧等方法获得电镀级氧化铜； 二是用含铜溶液与碱类溶液反应，先制得碱式碳酸铜，再经焙烧得到电镀级氧化铜；三是用含铜溶液与液体碱反应，通过对反应物的多次打浆洗涤、焙烧粉粹等工艺处理才能得到电镀级氧化铜。中国专利申请号为201110159948.8公开了一种采用液相分解法生产氧化铜粉的制备方法，采用可溶性碳酸盐或碳酸氢盐作为诱导剂，使氧化铜粒度和松比达到预定要求。该专利工艺较复杂，对物料的加入顺序以及每个阶段的PH值调节的要求严格，且该专利制备的氧化铜纯度不高，只达到工业级别。中国专利申请号为201110396253.1公开了一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，采用氢氧化钠或氢氧化钾与强碱弱酸盐混合得到的混合溶液与蚀刻废液生产精制氧化铜，所制备的氧化铜含铜量大于98.5%以上，并未达到电镀级别。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术不足，提供一种工艺简单、重金属含量低、高纯电镀级氧化铜的生产方法。本专利技术的上述目的通过如下技术方案予以实现: ，包括以下步骤: 51.原料配制:将电镀级硫酸铜配制成含铜质量分数为2~15%的溶液，压滤后取上清液；将强碱与强碱弱酸盐配制成质量比为8~10:1，溶质质量分数为10-50%的碱液，压滤后取上清液； 所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或其混合物； 所述强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种或几种； 52.氧化铜制备:在反应釜中加入SI中配制好的碱液，加热碱液，然后将SI中配制好的硫酸铜溶液与质量分数20-30%的氢氧化钠溶液连续加入到反应釜中，控制搅拌反应的pH值在8~12，反应温度在9(Tl00°C，连续搅拌反应，搅拌速度控制为2(T60r/min。S3.氧化铜提纯:将生成的氧化铜进行过滤、洗涤后，转入焙烧炉进行焙烧，焙烧后可得到高纯电镀级氧化铜粉。尽管本专利技术步骤SI中选用电镀级硫酸铜为原料(一般电镀级硫酸铜中，硫酸铜的含量高于98%)，杂质较少，但如果不对工艺进行严格控制，电镀级硫酸铜中所含的杂质会在氧化铜产品中积累，导致无法获得电镀级氧化铜。步骤S1.中配好的混合碱液作为反应底液，一方面能确保反应初期整个反应体系处于碱性状态，确保氧化铜转化完全，如果以清水作为反应底液，在反应初期整个反应体系的PH波动较大，容易造成生成的氧化铜颗粒较细，颗粒细小的氧化铜容易团聚并夹杂大量杂质离子，不仅不利于后期的抽滤、洗涤，而且生成的氧化铜产品也难以达到电镀级指标；另一方面由于反应底液中加入了强碱弱酸盐，其在反应初期可作为氧化铜生成的诱导剂，促进氧化铜晶核的形成及生长。强碱与强碱弱酸盐配制的质量比为8~10:1，如果强碱与强碱弱酸盐配制的质量比小于8:1，混合溶液中的强碱弱酸盐含量过高，强碱弱酸盐除了作为诱导成核剂起作用之外， 过量的强碱弱酸盐则容易在反应过程中生成碳酸铜，影响氧化铜的品质。如果强碱与强碱弱酸盐配制的质量比大于10:1，混合溶液中强碱弱酸盐的含量过低，诱导成核作用降低，反应过程中生成的氧化铜产品颗粒较小，不利于氧化铜产品的后续抽滤、洗涤，使得产品中夹杂的杂质含量升高，影响氧化铜的产品品质。进一步地,步骤S2中所述的碱液加热到4(Tl00°C。专利技术人经过多次试验证明，在氧化铜的合成过程中，搅拌速度对产品性能有重要的影响。当搅拌速度大于60r/min时，过快的搅拌速度使反应过程中的热量散失过多，在反应过程中需要补充更多的热量来维持反应需要的温度，并且过快的搅拌速度使反应初期形成的晶核生长较慢，不利于氧化铜颗粒尺寸的增长，也不利于产品的抽滤、洗涤。当搅拌速度小于20 r/min时，过慢的搅拌在原料流量较大时不能及时的完全反应，导致反应体系的pH值难以维持稳定，不利于反应的持续稳定进行。作为一种更优选方案，所述搅拌速度更优选为30~50r/min。在这个范围内，更有利于反应的稳定、连续进行，并且获得颗粒尺寸合适，纯度高的氧化铜。优选地，步骤SI中所述电镀级硫酸铜溶液含铜质量分数为8~10%。步骤SI中所述碱液的质量分数为25~30%。步骤S2中，若pH值小于8，其反应不完全，若pH值大于12，则生成的氧化铜中因夹杂较多的碱液容易粘结团聚，使抽滤、洗涤难以进行，进而使得后续干燥后的产品需要粉碎后才能进行焙烧，使整个电镀级氧化铜生产过程程序繁杂。而PH值在8~12范围内，不仅反应能更彻底，而且生成的氧化铜产品颗粒尺寸均匀，杂质含量低，利于步骤S3中的过滤、洗涤，优选地，步骤S3中，所述过滤为抽滤。步骤S3中，焙烧是提高生成的氧化铜的纯度，使得氧化铜达到电镀级别，所述的焙烧温度为40(T700°C。所述方法制备得到的高纯电镀级氧化铜含量大于99%。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果: 本专利技术通过对生产工艺的严格控制，提供了一种获得高纯电镀级氧化铜的新方法。所述方法的工艺较现有的电镀级氧化铜生产方法更简单，生产效率高，并且生产过程产生的废水中重金属等污染物含量低，易于处理。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。本专利技术中，所述的含铜质量分数是指铜元素在溶液中的质量分数。实施例1 ，包括以下步骤: S1.原料配制:将硫酸铜溶液配制成含铜质量分数为9%的溶液，压滤后取上清液；将氢氧化钠与碳酸钠配制成质量比为9:1,溶质质量分数为30%的溶液,压滤后取上清液。S2.氧化铜制备:压滤后的混合碱液打入反应釜中，加热到70°C，将压滤后的硫酸铜溶液与30%的氢氧化钠溶液连续打入反应釜中，控制反应的pH值为10，反应温度为950C，搅拌速度为30r/min，连续搅拌反应，将反应物从反应釜底部放出。S3.氧化铜提纯: 反应产物进行抽滤、洗涤，于550°C下焙烧后，得到电镀级氧化铜。实施例2 除了 SI配制的碱液为将氢氧化钠与碳酸钠配制成质量比为8:1的碱液，搅拌速度为20r/min外,其他条件同实施例1。实施例3 除了 SI配制的碱液为将氢氧化钠与碳酸钠配制成质量比为10:1的碱液，搅拌速度为40r/min外,其他条件同实施例1。实施例4 除了 S2.的反应体系pH值控制为8，搅拌速度为50r/min之外，其他条件同实施例1。实施例5 除了 S2.的反应体系pH值控制为12，搅拌速度为60r/min之外，其他条件同实施例1。对比例I 除了 SI配制的碱液为将氢氧化钠与碳酸钠配制成质量比为7:1的碱液外，其他条件同实施例1。对比例2 除了 SI配制的碱液为将氢氧化钠与碳酸钠配制成质量比为11:1的碱液外，其他条件同实施例1。对比例3 除了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王永成，吴阳东，刘杨，韩福勇，廖悦鉴，熊建民，
申请(专利权)人：广州科城环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：