复合阻燃剂、树脂组合物及成型品制造技术

技术编号:9909773 阅读:160 留言:0更新日期:2014-04-12 00:15
本发明专利技术目的在于提供可显示优异阻燃性、在树脂中的分散性亦优异且机械强度降低较少的复合阻燃剂。此外,本发明专利技术提供含有该复合阻燃剂的树脂组合物。本发明专利技术涉及复合阻燃剂,所述复合阻燃剂含有:(i)100重量份的具有10~100nm的平均厚度、并具有2.4μm以上的平均宽度、且具有20~120的平均纵横比的氢氧化镁粒子(A);以及(ii)100~900重量份的平均宽度为1μm以下、且具有未满20的平均纵横比的氢氧化镁粒子(B)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术目的在于提供可显示优异阻燃性、在树脂中的分散性亦优异且机械强度降低较少的复合阻燃剂。此外,本专利技术提供含有该复合阻燃剂的树脂组合物。本专利技术涉及复合阻燃剂,所述复合阻燃剂含有:(i)100重量份的具有10~100nm的平均厚度、并具有2.4μm以上的平均宽度、且具有20~120的平均纵横比的氢氧化镁粒子(A);以及(ii)100~900重量份的平均宽度为1μm以下、且具有未满20的平均纵横比的氢氧化镁粒子(B)。【专利说明】复合阻燃剂、树脂组合物及成型品
本专利技术涉及将具有板状结晶形态、且纵横比为特定范围的氢氧化镁粒子作为阻燃剂使用。
技术介绍
氢氧化镁粒子作为配混入树脂中的阻燃剂使用。氢氧化镁粒子使用盐卤、海水或白云石作为镁源,使用石灰或苛性钠等作为碱源便可进行制造。此外,已知利用氧化镁的水合反应便可制造。此外,已知利用使镁盐与氨进行反应而使氢氧化镁结晶晶析出的方法等便可制造。已知有在氢氧化镁粒子的制造步骤中,添加在水热处理时不会直接关联于氢氧化镁粒子制造的、从有机酸、硼酸、硅酸及它们的水可溶性盐所构成的组中选择的至少一种化合物,制造粒子较小的氢氧化镁粒子(专利文献I)。为能使这种现有氢氧化镁粒子含于树脂中,而获得充分的阻燃效果,相对于树脂100重量份,必需含有氢氧化镁粒子达160重量份以上。再者,粒径大、纵横比高的板状氢氧化镁粒子(专利文献2)在160重量份以下虽可呈现充分的阻燃效果,但会有成型物的机械强度降低、大幅损及树脂特性的问题。专利文献1:日本特开2000-233924号公报专利文献2:国际公开第20 12/050222号公报
技术实现思路
本专利技术目的在于提供可显示优异阻燃性、在树脂中的分散性亦优异、能抑制树脂的机械强度降低的复合阻燃剂。此外,本专利技术目的在于提供含有该复合阻燃剂的树脂组合物。本【专利技术者】发现对具有高纵横比的氢氧化镁粒子(A),以一定比例混合现有技术中用作阻燃剂的氢氧化镁(粒子(B)),则即便较少含有量仍可达成充分的阻燃效果,遂完成本专利技术。即,本专利技术涉及复合阻燃剂,所述复合阻燃剂含有:(i) 100重量份的具有10~IOOnm的平均厚度、并具有2.4 μ m以上的平均宽度、且具有20~120的平均纵横比的氢氧化镁粒子㈧;以及(ii) 100~900重量份的平均宽度为I μ m以下、且具有未满20的平均纵横比的氢氧化镁粒子(B)。再者,本专利技术涉及树脂组合物,所述树脂组合物含有:100重量份的合成树脂、及50~200重量份的上述复合阻燃剂。【专利附图】【附图说明】图1示出求取纵横比的方法的图。图2为比较例2、实施例5、6的氧指数测试(LOI)结果。图3为实施例1所获得的复合阻燃剂C-1的SEM照片(5,000倍)。【具体实施方式】<氢氧化镁粒子(A) >氢氧化镁粒子(A)的平均厚度CO为10~IOOnm,优选为IOnm~50nm,更优选为IOnm~30nm。平均厚度为利用纳米搜索(于)寸一 f )显微镜测定合计10处的粒子厚度的算术平均值。氢氧化镁粒子⑷的平均宽度⑴为2.4μηι以上,优选为3μηι以上,更优选为3.5 μ m以上。上限优选为10 μ m、更优选为5 μ m。平均宽度为从利用电子束显微镜所获得的影像进行实测。平均宽度越大,当作为合成树脂的添加剂使用时,虽然与合成树脂间的接触面会减少、热稳定性变好,但却会出现机械强度降低、出现不所需的光泽的外观变化等问题。氢氧化镁粒子⑷的平均纵横比为20~120,优选为40~120,更优选为50~120。纵横比为从平均宽度⑴与平均厚度⑴的实测值计算出纵横比(X/Y)的值。再者,氢氧化镁粒子(A)依照BET法所获得比表面积,优选为I~90m2/g、更优选为2~50m2/g、还更优选为5~30m2/g。氢氧化镁粒子⑷优选为具有盘状结晶形态,且具有2.4~10 μ m的平均宽度。氢氧化镁粒子(A)为通过在以氯化镁或氧化镁为原料,且依照其自身的公知方法制造氢氧化镁粒子的方法中,于其反应步骤或水热处理步骤中,使从一元羧酸及它们的水可溶性盐所构成的组中选择至少一种化合物以特定比例存在便可获得。作为氢氧化镁粒子(A)的制造方法可例示下述(I)~(IV)方法。(制造方法(I))制造方法(I)为使氯化镁与碱性物质在水性介质中进行反应而制造氢氧化镁粒子的方法,其特征在于,相对于氯化镁,添加从一元羧酸及它们的水可溶性盐所构成的组中选择的至少一种化合物(以下简称“添加化合物”)10~200mol%。制造方法(I)为使氯化镁与碱性物质在水性介质中进行反应而制造自身公知的氢氧化镁粒子的制造,其特征在于,使在该反应系统中存在既定量的添加化合物。作为碱性物质例如可举出适合的物质为:氨、氢氧化碱金属(代表性的为氢氧化钾及氢氧化钠)、及氢氧化钙。这类碱性物质为:氯化镁每I当量,以0.5~1.0当量,优选0.6~0.8当量的比例使用。 能存在于反应系统中的添加化合物为一元羧酸或它们的水可溶性盐,它们亦可组合使用2种以上。可例示如:醋酸、丙酸、及丁酸。作为这类一元羧酸的水可溶性盐可举出:碱金属盐、碱土类金属盐、铵盐及有机胺盐等。添加化合物相对于氯化镁,以10~200mol%、优选50~100mol%的比例使用。通过使该添加化合物的比例在该范围内变化,便可任意控制所获得氢氧化镁粒子的纵横比(H)。为能获得所需值的纵横比(H)的粒子,预先利用简单的实验,便可决定主要添加化合物的种类及其比例。概言之,添加化合物比例(浓度)较高者,相比于较低的情况下,会有能获得较大纵横比⑶的倾向。添加化合物的添加比例合适范围取决于添加化合物的种类而有所差异,在醋酸或它们的盐的情况下,相对于氯化镁,优选为10~200mol%,特别优选为50~100mol%较为恰当。另一方面,在添加化合物为丙酸、丁酸或其水可溶性盐的情况下,相对于氯化镁,优选为30~80mol%范围。在上述氯化镁与碱性物质的水性介质(优选为水中)中的反应,通常在以O~60°C、优选为10~50°C范围的温度进行搅拌下实施。通过将所获得的氢氧化镁粒子更进一步施行水热处理,便可形成具均匀性、粒度分布狭窄的优异粒子。水热处理适合在水性介质中,以100~250°C,优选为120~200°C温度,实施20分钟~48小时,优选为2~12小时。(制造方法(II))该制造方法为使氯化镁与碱性物质在水性介质中进行反应,接着再将所获得的氢氧化镁粒子浆料施行水热处理而制造氢氧化镁粒子的方法,其特征在于:水热处理通过相对于氢氧化镁,添加从一元羧酸及它们的水可溶性盐所构成的组中选择的至少一种化合物10~200mol%而进行。该制造方法(II)的实质不同在于:在制造方法(I)的反应步骤中不存在添加化合物,而在水热处理步骤中存在添加化合物。所以,该制造方法(II)中的氯化镁与碱性物质的反应,就碱性物质的种类与比例、反应条件等,与制造方法(I)中所说明的内容无变化。水热处理中的添加化合物的种类也同样地如上述,添加化合物的比例除了以所生成的氢氧化镁为基准之外,其余均实质无变化。(制造方法(III))该制造方法为使氧化镁在水性介质中进行水合反应,而制造氢氧化镁粒子的方法,其特征在于:水合反应通过相对于氧化镁,添加从一元羧酸本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种复合阻燃剂,所述复合阻燃剂含有:(i)100重量份的具有10~100nm的平均厚度、并具有2.4μm以上的平均宽度、且具有20~120的平均纵横比的氢氧化镁粒子(A);以及(ii)100~900重量份的平均宽度为1μm以下、且具有未满20的平均纵横比的氢氧化镁粒子(B)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:工藤大辅大堀康平真锅等宫田茂男
申请(专利权)人:协和化学工业株式会社
类型:
国别省市:

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