一种核壳型阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种核壳型阻燃剂的制备方法，是针对氢氧化镁阻燃性能的弊端，结合碳微球热性能的稳定性，用氢氧化镁包覆碳微球，形成核壳结构，先在高压加热炉反应釜中制备碳微球，经配制硅烷偶联剂水溶液、氢氧化镁浆液、碳微球乙醇混合液，经在三口烧瓶中水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下，制成核壳型氢氧化镁包覆碳微球，经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨，制成纳米级终产物，此制备方法工艺先进、数据翔实准确，产物为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm,纯度高，达98%，阻燃效果好，匹配性好，可在纺织、印染及高附加值产业作阻燃材料应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，是针对氢氧化镁阻燃性能的弊端，结合碳微球热性能的稳定性，用氢氧化镁包覆碳微球，形成核壳结构，先在高压加热炉反应釜中制备碳微球，经配制硅烷偶联剂水溶液、氢氧化镁浆液、碳微球乙醇混合液，经在三口烧瓶中水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下，制成核壳型氢氧化镁包覆碳微球，经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨，制成纳米级终产物，此制备方法工艺先进、数据翔实准确，产物为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm,纯度高，达98%，阻燃效果好，匹配性好，可在纺织、印染及高附加值产业作阻燃材料应用。【专利说明】—种核壳型阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及，属无机阻燃材料的制备及应用的
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技术介绍
火灾、灭火、阻燃是一个业界难题，由于火灾事故的发生，灭火材料和阻燃剂已成了必不可少的化学物质，灭火和阻燃剂正朝着无卤化、超细化、抗熔滴化方向发展，纳米阻燃剂也越来越受到关注。固体阻燃材料中的氢氧化镁是一种优良的阻燃材料，其粉体颗粒正向着微小化、纳米化方向发展，氢氧化镁作为阻燃剂具有填充、阻燃、抑烟功能，且无毒、无腐蚀性，但氢氧化镁是一种无机物，相溶性差、融合性差、添加量大、阻燃效率低，在阻燃灭火时常会出现夹生现象，故必须对氢氧化镁进行改性才能更好的发挥它的阻燃性能。碳微球是碳纳米材料的分支，具有独特的结构和性能，其化学稳定性、热稳定性、导电导热性均很好，结合力强，易与其他物质匹配，但碳微球表面能较高，易发生团聚，故必须在使用前进行修饰改性，才能更好地发挥它的性能特征。如果将氢氧化镁与碳微球进行复合，在碳微球表面包覆一层氢氧化镁，既能克服各自存在的性能弊端，又能更好的发挥其本身的潜在性能，从而能更好的提高灭火、阻燃性能。
技术实现思路
专利技术目的.本专利技术的目的是针对
技术介绍
的状况，采用碳微球为核，氢氧化镁为核壳，通过制备碳微球并改性，并用氢氧化镁包覆碳微球，制成一种核壳结构的阻燃复合材料，以大幅度提高阻燃剂的灭火和阻燃性能。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为:葡萄糖、氢氧化镁、Y—氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下:以克、毫升为计量单位葡韵'糖:CA2Oe48.6g+0.1g 氣氧他儀..Mg (OH) 22g+0.01 g Y—摇….:乙-M堪硅烷:W2(Ciy3SiCOCiH6)3 5mL+0.1mL无水乙ff: C2H6O5000mL+100mL去离---f 水:H2O20000 mL+?OOmL制备方法如下:(I)精选化学物质材料:对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制:葡萄糖:_态同体99.9%氢氧他镁:固态粉末98.Y 一4《丙基:—乙.硅烷:液态液体97.0%尤水乙液态液体99.7%去离-1f水:Λ态液体99.9%(2)制备碳微球①配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖48.6g±0.1g,量取去离子水600mL±0.1mL,置于烧杯中，搅拌5min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；②高压反应爸水热 反应将葡萄糖水溶液645mL置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；将高压反应釜置于高压加热炉中，并密闭；高压加热炉内压强升至8MPa，并恒定；开启高压加热炉电阻加热器，加热温度300°C ±5°C ；开启高压反应爸顶盖上的搅拌器，搅拌转数150r/min,加热、搅拌时间480min ；水热反应后关闭高压加热炉，停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜及其内的葡萄糖水溶液随炉冷却至25°C ；③抽滤将高压、高温反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；④无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；⑤去离子水洗涤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；⑥真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120°C，真空度8Pa，干燥时间240min ；干燥后得碳微球；(3)制备氢氧化镁包覆碳微球①配制硅烷偶联剂水溶液量取Y—氨丙基二乙氧基娃烧5mL±0.1mL,量取去尚子水95mL± ImL,加入烧杯中，搅拌静置30min，使其溶解，成体积分数为5%的硅烷偶联剂水溶液；②配制氢氧化镁浆液称取氢氧化镁2g±0.0lg，量取无水乙醇50mL±0.lmL，加入烧杯中，搅拌30min，使其混合，成氢氧化镁浆液；③配制碳微球、无水乙醇混合液，并分散称取碳微球0.2g±0.0lg,量取无水乙醇50mL±0.1mL,加入烧杯中，搅拌30min,成碳微球乙醇混合液；将盛有碳微球乙醇混合液的烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声分散频率40KHz,超声分散时间30min ；④氢氧化镁包覆碳微球`氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；将硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液加入三口烧瓶中；将三口烧瓶置于水浴缸中，水浴缸内的水浴水要淹没三口烧瓶体积的4 / 5 ;将水浴缸置于电加热器上，加热温度60°C ±2°C，并进行搅拌，加热、搅拌时间60min ；然后将碳微球乙醇混合液加入三口烧瓶中，与硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液混合，加热温度60°C ±2°C，并进行搅拌，加热、搅拌时间120min ；同时开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；化合反应后，停止加热，停止搅拌，停止进行水循环冷凝，使三口烧瓶及其内的混合液冷却至25°C ；⑤抽滤将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑥去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，然后加入去离子水400mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行20次；⑦真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120°C，真空度8Pa,干燥时间240min,干燥后为粉体颗粒；⑧研磨、过筛将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球；(4)检测、分析、表征对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用JSM-6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析；用FTIR-1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析；结论:氢氧化镁包覆碳微球为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤ 700nm，包覆层厚度15?50nm,化学物理性能稳定；(5)产物存储对制备的氢氧化镁包覆碳微球存储于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度≤10%。有益效果本专利技术与
技术介绍
相比具有明显的先进性，是针对氢氧化镁阻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为：葡萄糖﹑氢氧化镁、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇﹑去离子水，其准备用量如下：以克﹑毫升为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)制备碳微球①配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖48.6g±0.1g，量取去离子水600mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；②高压反应釜水热反应将葡萄糖水溶液645mL置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反 应釜中，并密闭；将高压反应釜置于高压加热炉中，并密闭；高压加热炉内压强升至8MPa，并恒定；开启高压加热炉电阻加热器，加热温度300℃±5℃；开启高压反应釜顶盖上的搅拌器，搅拌转数150r/min，加热、搅拌时间480min；水热反应后关闭高压加热炉，停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜及其内的葡萄糖水溶液随炉冷却至25℃；③抽滤将高压、高温反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；④无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；⑤去离子水洗涤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽 滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；⑥真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min；干燥后得碳微球；(3)制备氢氧化镁包覆碳微球①配制硅烷偶联剂水溶液量取γ—氨丙基三乙氧基硅烷5mL±0.1mL,量取去离子水95mL±1mL，加入烧杯中，搅拌静置30min,使其溶解，成体积分数为5％的硅烷偶联剂水溶液；②配制氢氧化镁浆液称取氢氧化镁2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，使其混合，成氢氧化镁浆液；③配制碳微球、无水乙醇混合液，并分散称取碳微球0.2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，成碳微球乙醇混合液；将盛有碳微球乙醇混合液的烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声分散频率40KHz,超声分散时间30min；④氢氧化镁包覆碳微球氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；将硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液加入三口烧瓶中；将三口烧瓶置于水浴缸中，水浴缸内的水浴水要淹没三口烧瓶体积的4∕5；将水浴缸置于电加热器上，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间60min；然后将碳微球乙醇混合液加入三口烧瓶中，与硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液混合，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间120min；同时开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；化合反应后，停止加热，停止搅拌，停止进行水循环冷凝，使三口烧瓶及其内的混合液冷却至25℃；⑤抽滤将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑥去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，然后加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行20次；⑦真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥 温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min，干燥后为粉体颗粒；⑧研磨、过筛将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球；(4)检测、分析、表征对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用JSM?6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析；用FTIR?1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析；结论：氢氧化镁包覆碳微球为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm，化学物理性能稳定；(5)产物存储对制备的氢氧化镁包覆碳微球存储于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。FDA0000368683110000011.jpg,FDA0000368683110000012.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牛梅，戴晋明，张莹，王欣，薛宝霞，杨雅茹，刘旭光，许并社，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：