本发明专利技术公开了一种多元交联单体的合成方法，该方法为：在反应器中加入脱水处理的（甲基）丙烯酸羟乙（或丙）酯、加入阻聚剂搅拌5-10min；在35℃以下加入异氰酸酯，升温至70-90℃，加入T12保温2-3小时；测定NCO含量直至羟基反应完全；在搅拌加入脱水处理的β-羟烷基酰胺、0.5小时后加入T12，于90-100℃保温3-4小时；测定NCO含量直至测不出为止；降温至50℃以下、出料即得所述多元交联单体。本发明专利技术的优点是步骤少，操作简单，容易实现，设备投资少，经济可行；生成的多元交联单体丰富了交联剂的品种，在兼顾聚合物柔韧性同时提高了聚合物的刚性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法为：在反应器中加入脱水处理的（甲基）丙烯酸羟乙（或丙）酯、加入阻聚剂搅拌5-10min；在35℃以下加入异氰酸酯，升温至70-90℃，加入T12保温2-3小时；测定NCO含量直至羟基反应完全；在搅拌加入脱水处理的β-羟烷基酰胺、0.5小时后加入T12，于90-100℃保温3-4小时；测定NCO含量直至测不出为止；降温至50℃以下、出料即得所述多元交联单体。本专利技术的优点是步骤少，操作简单，容易实现，设备投资少，经济可行；生成的多元交联单体丰富了交联剂的品种，在兼顾聚合物柔韧性同时提高了聚合物的刚性。【专利说明】
本专利技术涉及精细化工技术，具体涉及多元交联单体的合成方法。
技术介绍
多元交联单体是对含有2个以上不饱和双键的一类单体的统称，品种众多、每一种都有其特殊的性能。其在油性树脂、水性树脂、UV树脂及多种助剂中具有广泛的应用，是纺织、皮革、包装、家装、汽车、涂料、油墨等多个行业不可或缺的重要的一类原材料。β -羟烷基酰胺是近年来开发的一类新型、环保型粉末涂料固化剂，其与TGIC等相比具有突出的环保性能，其具有较好的柔韧性能和羟基的高反应活性，而氨酯键又具有较强的稳定性能及良好的附着力，将上述化学结构有机地结合用于开发多元交联单体，丰富交联剂的品种及提高聚合物刚性的同时兼顾聚合物的柔韧性是本专利技术的主要目的。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种工艺简单、易工业化生产的多元交联单体的合成方法。技术方案:为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为:多元交联单体的合成方法，包括以下步骤:(I)在反应器中加入脱水处理的(甲基)丙烯酸羟乙(或丙)酯、加入阻聚剂搅拌5-10min ;在35°C以下加入异氰酸酯，升温至70_90°C，加入T12保温反应2_3小时，其中，NCO过量;(2)在保温反应过程中测定NCO含量，直至羟基反应完全；`(3)在搅拌下加入脱水处理的β -羟烷基酰胺、0.5小时后加入T12,于90-100°C保温反应3-4小时；(4)在保温反应过程中测定NCO含量，直至NCO值测不出时为止；(5)降温至50°C以下、出料即得所述多元交联单体；其中，T12的用量与反应物质的总质量百分比为0.02-0.2%，阻聚剂的用量与反应物质(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯的总质量百分比为>0.005%。本专利技术中T12为二月桂酸二丁基锡，也可以为二月桂酸二丁基铋等环保型催化剂。所述β-羟烷基酰胺为N，N-(2-羟乙基)己二酰胺、N，N-(2-羟异丙基)己二酰胺等。所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、甲基对苯二酚、特丁基对苯二酚、间苯三酚中的一种或多种。步骤(1)中OH:NC0=l:2-2.2。步骤(1)和步骤(3)中的T12的用量与总反应物质的质量百分比为0.02-0.2%。有益效果:本专利技术的多元交联单体的合成方法步骤少，操作简单，容易实现工业化生产，设备投资少，经济可行；生成的多元交联单体丰富了交联剂的品种，在兼顾聚合物柔韧性同时提高了聚合物的刚性。【具体实施方式】下面结合实施例对专利技术作进一步的详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1:原料配方:丙烯酸羟乙酯:210g、IPD1:403g、N，N_(2_羟乙基)己二酰胺:144g、T12:0.Sg、特丁基对苯二酚:0.3g (注:N，N-(2-羟乙基)己二酰胺、丙烯酸羟乙酯已经过脱水预处理)在1000ml四口烧瓶中加入210g丙烯酸羟乙酯，在搅拌下加入0.3g特丁基对苯二酚、搅拌7分钟，24°C加入403gIPDI，然后边搅拌边升温至81°C、加入0.581\2保温反应2小时后，测定NCO含量至NCO合格，然后开始加入144gN，N- (2-羟乙基)己二酰胺，搅拌30分钟、加入0.3gT12 ;边搅拌边升温；控温90-95°C，保温3h ;测定NCO含量至NCO测不出，降温至46 °C、出料，即制得多元交联单体。实施例2:原料配方:丙烯酸羟乙酯:19(^、氢化1?1:4288、N，N-(2_羟异丙基)己二酰胺:154g、T12:0.5g、对苯二酹:0.2g(注:N, N-(2-轻异丙基)己二酰胺、丙烯酸轻乙酯已经过脱水预处理)在1000ml四口烧瓶中加入190g丙烯酸羟乙酯，在搅拌下加入0.2g对苯二酚、搅拌10分钟，27°c加入428g氢化MDI，然后边搅拌边升温至75°C、加入0.3gT12保温反应2小时后，测定NCO含量至NCO合格，然后开始加入154gN，N-(2-羟异丙基)己二酰胺，搅拌30分钟、加入0.2gT12 ;边搅拌边升温；控温90-95°C，保温3h ;测定NCO含量至NCO测不出，降温至44°C、出料，即制得多元交联单体。实施例3:原料配方:甲基丙烯酸轻乙酯:180g、IPD1:308g、N, N-(2_轻乙基)己二酰胺:110g、T12:0.6g、对羟基苯甲醚:0.2g(注:N，N-(2-羟乙基)己二酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯已经过脱水预处理)在1000ml四口烧瓶中加入180g甲基丙烯酸羟乙酯，在搅拌下加入0.2g对羟基苯甲醚、搅拌10分钟，29°C加入308gIPDI，然后边搅拌边升温至83°C、加入0.3gT12保温反应2小时后，测定NCO含量至NCO合格，然后开始加入IlOgN, N-(2-羟乙基)己二酰胺，搅拌30分钟、加入0.3gT12 ;边搅拌边升温；控温90-95°C，保温3h ;测定NCO含量至NCO测不出，降温至43 °C、出料，即制得多元交联单体。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)在反应器中加入脱水处理的(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯、加入阻聚剂搅拌5-10min；在35°C以下加入异氰酸酯，升温至70-90°C，加入T12保温反应2-3小时，其中，NCO过量； (2)在保温反应过程中测定NCO含量，直至羟基反应完全； (3)在搅拌下加入脱水处理的β-羟烷基酰胺、0.5小时后加入T12,于90-100°C保温反应3-4小时； (4)在保温反应过程中测定NCO含量，直至NCO值测不出时为止； (5)降温至50°C以下、出料即得所述多元交联单体； 其中，T12的用量与反应物质的总质量百分比为0.02-0.2%，阻聚剂的用量与反应物质(甲基)丙烯酸羟乙(丙)酯的总质量百分比为>0.005%。2.根据权利要求1所述的多元交联单体的合成方法，其特征在于:所述羟烷基酰胺为Ν，Ν-(2-羟乙基)己二酰胺、N，N-(2-羟异丙基)己二酰胺或N，N-(2-羟乙基)丁二酰胺、N, N-(2-羟异丙基)丁二酰胺中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的多元交联单体的合成方法，其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、甲基对苯二酚、特丁基对苯二酚、间苯三酚中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的多元交联单体的合成方法，其特征在于:步骤(1)中0Η:NCO=1:2-2.2。5.根据权利要求1所述的多元交联单体的合成方法，其特征在于:步骤(1)和步骤(3)中的T12的用量与总反应物质的质量比为0.02-0.2%。【文档编号】C07C269/02GK103694443SQ201310675546本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多元交联单体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应器中加入脱水处理的（甲基）丙烯酸羟乙（丙）酯、加入阻聚剂搅拌5?10min；在35℃以下加入异氰酸酯，升温至70?90℃，加入T12保温反应2?3小时，其中，NCO过量；（2）在保温反应过程中测定NCO含量，直至羟基反应完全；（3）在搅拌下加入脱水处理的β?羟烷基酰胺、0.5小时后加入T12，于90?100℃保温反应3?4小时；（4）在保温反应过程中测定NCO含量，直至NCO值测不出时为止；（5）降温至50℃以下、出料即得所述多元交联单体；其中，T12的用量与反应物质的总质量百分比为0.02?0.2%，阻聚剂的用量与反应物质（甲基）丙烯酸羟乙（丙）酯的总质量百分比为>0.005%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李维格，刘钫，张春福，
申请(专利权)人：苏州博纳化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。