一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺组成比例

技术编号:15549680 阅读:219 留言:0更新日期:2017-06-07 14:56
本发明专利技术公开了一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺,按照重量份数由如下原料组成:甲基丙烯酸甲酯58‑62份、丙烯酸5‑25份、丙烯酸乙酯3‑5份、丙烯酸丁酯4‑5份、苯乙烯5‑8份、甲基丙烯酸的高级酯3‑5份、丙烯腈1‑2份、甲基丙烯酞胺1‑3份、各种交联单体2‑3份、丙烯酸轻乙酯8‑10份、引发剂15‑20份、铵盐10‑15份、去离子水8‑12份、缓冲剂8‑13份、复合乳化剂1‑3份、高锰酸钾溶液1‑3份,本发明专利技术以甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈为主要原料,采用溶液聚合来合成水性丙烯酸酷溶液,具有优良的性能。

Formula of water soluble acrylic resin and preparation process thereof

The present invention discloses a kind of water soluble acrylic resin formulation and preparation process, according to the weight number consists of the following ingredients: methyl methacrylate, acrylic acid 58 62 5 25 copies, 5 copies, 3 ethyl acrylate, butyl acrylate, styrene 4 5 5 8, Jia Jibing acid senior ester 3 5 copies, 2 copies, 1 acrylonitrile methyl acrylamide 1 3, 2 3 crosslinking monomer, hydroxyl ethyl acrylate 8 10 copies, 20 copies, 15 initiator ammonium salt 10 15 copies, 12 copies, 8 deionized water buffer 8 13 1, emulsifier 3, Potassium Permanganate solution 1 3 copies, with the invention of methyl methacrylate and two azo isobutyronitrile as main raw materials, by solution polymerization to synthesize waterborne acrylic resin solution with excellent performance.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺
本专利技术涉及丙烯酸树脂制备工艺领域,具体涉及一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺。
技术介绍
随着人们环保意识的增强和法律的不断健全,水性涂料已成为涂料发展的主要方向,其中丙烯酸醋树脂因其色浅、保色性好、光泽好、耐热好、耐腐蚀及耐污染性好等优点被广泛用于涂料、粘合剂、油墨等领域而且价格较低,极具市场竞争性,随着人们对丙烯酸醋树脂不断深入的研究和探索,以及在应用领域的不断推广,水性丙烯酸醋树脂共聚物正逐步取代溶剂型同类树脂成为国内外研究的热门课题,但水性丙烯酸醋树脂也存在一些问题在玻璃涂膜或者纸张上光应用时会出现热粘冷脆的现象抗回粘性也较差同时涂膜对底材的附着力、涂膜的耐水性能也较差。
技术实现思路
针对以上问题,本专利技术提供了一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺,以甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈为主要原料,加入一定量的丙烯酸丁酯、异丙醇、丙烯酸,采用溶液聚合来合成水性丙烯酸酷溶液,该原理是利用丙烯酸醋类单体的不饱和碳碳双键由引发剂引发产生自由基而发生聚合反应,然后用氨水中和产物制得水容性丙烯酸树脂,完全中和后,反应产物呈半透明稳定聚合物溶液,即溶液中己经生成了水溶性较好的铵盐,具有优良的物理性能,可以有效解决
技术介绍
中的问题。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种水溶性丙烯酸树脂的配方,按照重量份数由如下原料组成:甲基丙烯酸甲酯58-62份、丙烯酸5-25份、丙烯酸乙酯3-5份、丙烯酸丁酯4-5份、苯乙烯5-8份、甲基丙烯酸的高级酯3-5份、丙烯腈1-2份、甲基丙烯酞胺1-3份、各种交联单体2-3份、丙烯酸轻乙酯8-10份、引发剂15-20份、铵盐10-15份、去离子水8-12份、缓冲剂8-13份、复合乳化剂1-3份、高锰酸钾溶液1-3份。根据上述技术方案,所述引发剂选择溶解性较好、共聚物转化率较高的偶氮二异丁腈,且引发剂的用量在0.08%,反应时间控制在3-4h。根据上述技术方案,所述复合乳化剂选择浓度较低的过硫酸盐。根据上述技术方案,所述铵盐选择氨水溶液作为中和剂,PH值调整在8.7左右。根据上述技术方案,所述高锰酸钾溶液的纯度为96%。另外本专利技术还设计了一种水溶性丙烯酸树脂的制备工艺,包括如下步骤:(1)在带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中,加入一定量的异丙醇后搅拌加热至其回流温度;(2)待回流稳定后,在40-60分钟内滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酞胺及偶氮二异丁腈的均匀单体混和物,接着升温至85℃,保温反应3h;(3)在混合液中加入氨水,约10分钟后加去离子水强力搅拌;(4)搅拌均匀后抽去助溶剂异丙醇,补水搅拌稀释,出料即得水溶性丙烯酸树脂溶液。(5)取约3g样品,加入丙酮,搅拌使其溶胀,然后倾入50ml环己烷中,静置分层,倾出上层环己烷,再加入5ml丙酮溶胀后,倾入50ml环己烷中,如此重复三次,将提纯的共聚物于35-40℃下真空干燥7-8小时。根据上述技术方案,所述步骤(1)中,回流温度必须维持在80℃左右。根据上述技术方案,所述步骤(3)中,降温到50℃时,才能加入氨水并将PH值稳定在7-8之间。根据上述技术方案,所述搅拌加热阶段的温度从20℃升至80℃,升温平均速率为6℃/min,并维持80℃不变;所述在单体混合物中温度需要从80℃升至85℃,保温反应3h;所述加热氨水阶段必须先将温度降至50℃,降温平均速率为4℃/min。本专利技术的有益效果:本专利技术以甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈为主要原料,加入一定量的丙烯酸丁酯、异丙醇、丙烯酸,采用溶液聚合来合成水性丙烯酸酷溶液,该原理是利用丙烯酸醋类单体的不饱和碳碳双键由引发剂引发产生自由基而发生聚合反应,然后用氨水中和产物制得水容性丙烯酸树脂,完全中和后,反应产物呈半透明稳定聚合物溶液,即溶液中己经生成了水溶性较好的铵盐,具有优良的物理性能。附图说明图1为本专利技术引发剂的选择对聚合物合成的关系示意图。图2为本专利技术引发剂用量对聚合物合成的关系曲线图。图3为本专利技术单体的不同滴加时间对聚合物粘度的关系曲线图。图4为本专利技术溶剂用量对聚合物粘度的影响示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。实施例1:一种水溶性丙烯酸树脂的配方,按照重量份数由如下原料组成:甲基丙烯酸甲酯58份、丙烯酸5份、丙烯酸乙酯3份、丙烯酸丁酯4份、苯乙烯5份、甲基丙烯酸的高级酯3份、丙烯腈1份、甲基丙烯酞胺1份、各种交联单体2份、丙烯酸轻乙酯8份、引发剂15份、铵盐10份、去离子水8份、缓冲剂8份、复合乳化剂1份、高锰酸钾溶液1份。所述引发剂选择溶解性较好、共聚物转化率较高的偶氮二异丁腈,且引发剂的用量在0.08%,反应时间控制在3-4h;所述复合乳化剂选择浓度较低的过硫酸盐;所述铵盐选择氨水溶液作为中和剂,PH值调整在8.7左右;所述高锰酸钾溶液的纯度为96%。其制备工艺,包括如下步骤:(1)在带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中,加入一定量的异丙醇后搅拌加热至其回流温度,回流温度必须维持在80℃左右;(2)待回流稳定后,在40-60分钟内滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酞胺及偶氮二异丁腈的均匀单体混和物,接着升温至85℃,保温反应3h;(3)在混合液中加入氨水,约10分钟后加去离子水强力搅拌,降温到50℃时,才能加入氨水并将PH值稳定在7-8之间;(4)搅拌均匀后抽去助溶剂异丙醇,补水搅拌稀释,出料即得水溶性丙烯酸树脂溶液,所述搅拌加热阶段的温度从20℃升至80℃,升温平均速率为6℃/min,并维持80℃不变;所述在单体混合物中温度需要从80℃升至85℃,保温反应3h;所述加热氨水阶段必须先将温度降至50℃,降温平均速率为4℃/min。(5)取约3g样品,加入丙酮,搅拌使其溶胀,然后倾入50ml环己烷中,静置分层,倾出上层环己烷,再加入5ml丙酮溶胀后,倾入50ml环己烷中,如此重复三次,将提纯的共聚物于35-40℃下真空干燥7-8小时。实施例2:一种水溶性丙烯酸树脂的配方,按照重量份数由如下原料组成:甲基丙烯酸甲酯60份、丙烯酸15份、丙烯酸乙酯4份、丙烯酸丁酯4.5份、苯乙烯6.5份、甲基丙烯酸的高级酯4份、丙烯腈1.5份、甲基丙烯酞胺2份、各种交联单体2.5份、丙烯酸轻乙酯9份、引发剂17.5份、铵盐12.5份、去离子水10份、缓冲剂10.5份、复合乳化剂2份、高锰酸钾溶液2份。所述引发剂选择溶解性较好、共聚物转化率较高的偶氮二异丁腈,且引发剂的用量在0.08%,反应时间控制在3-4h;所述复合乳化剂选择浓度较低的过硫酸盐;所述铵盐选择氨水溶液作为中和剂,PH值调整在8.7左右;所述高锰酸钾溶液的纯度为96%。其制备工艺,包括如下步骤:(1)在带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中,加入一定量的异丙醇后搅拌加热至其回流温度,回流温度必须维持在80℃左右;(2)待回流稳定后,在40-60分钟内滴加完甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酞胺及偶本文档来自技高网...
一种水溶性丙烯酸树脂的配方及制备工艺

【技术保护点】
一种水溶性丙烯酸树脂的配方,其特征在于,按照重量份数由如下原料组成:甲基丙烯酸甲酯58‑62份、丙烯酸5‑25份、丙烯酸乙酯3‑5份、丙烯酸丁酯4‑5份、苯乙烯5‑8份、甲基丙烯酸的高级酯3‑5份、丙烯腈1‑2份、甲基丙烯酞胺1‑3份、各种交联单体2‑3份、丙烯酸轻乙酯8‑10份、引发剂15‑20份、铵盐10‑15份、去离子水8‑12份、缓冲剂8‑13份、复合乳化剂1‑3份、高锰酸钾溶液1‑3份。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性丙烯酸树脂的配方,其特征在于,按照重量份数由如下原料组成:甲基丙烯酸甲酯58-62份、丙烯酸5-25份、丙烯酸乙酯3-5份、丙烯酸丁酯4-5份、苯乙烯5-8份、甲基丙烯酸的高级酯3-5份、丙烯腈1-2份、甲基丙烯酞胺1-3份、各种交联单体2-3份、丙烯酸轻乙酯8-10份、引发剂15-20份、铵盐10-15份、去离子水8-12份、缓冲剂8-13份、复合乳化剂1-3份、高锰酸钾溶液1-3份。2.根据权利要求1所述的一种水溶性丙烯酸树脂的配方,其特征在于,所述引发剂选择溶解性较好、共聚物转化率较高的偶氮二异丁腈,且引发剂的用量在0.08%,反应时间控制在3-4h。3.根据权利要求1所述的一种水溶性丙烯酸树脂的配方,其特征在于,所述复合乳化剂选择浓度较低的过硫酸盐。4.根据权利要求1所述的一种水溶性丙烯酸树脂的配方,其特征在于,所述铵盐选择氨水溶液作为中和剂,PH值调整在8.7左右。5.根据权利要求1所述的一种水溶性丙烯酸树脂的配方,其特征在于,所述高锰酸钾溶液的纯度为96%。6.一种水溶性丙烯酸树脂的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)在带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器和温度计的250ml四口烧瓶中,加入一定量的异丙醇后搅...

【专利技术属性】
技术研发人员:王作弟
申请(专利权)人:陕西思尔生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:陕西,61

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