镍酸镧陶瓷靶材的制备技术制造技术

本发明专利技术涉及一种金属氧化物陶瓷靶材的制备技术，尤其是镍酸镧金属氧化物陶瓷靶材的制备技术，该发明专利技术首先用传统固相反应法制备出高纯度的LNO陶瓷粉体，经单项轴压成型，得到LNO生坯，经脱胶及烧结成型制备出LNO陶瓷靶材。本发明专利技术在煅烧粉体和靶材烧结过程中，充入氧气，使Ni2O3在升温过程中不易脱氧生成NiO而影响LNO陶瓷粉体的纯度，从而制备出纯度高的LNO陶瓷靶材。

【技术实现步骤摘要】
镍酸镧陶瓷靶材的制备技术
本专利技术涉及一种金属氧化物陶瓷靶材的制备技术，尤其是镍酸镧金属氧化物陶瓷靶材的制备技术。
技术介绍
目前，用作铁电薄膜器件底电极的材料主要为金属钼(Pt)，虽然其具有较好的导电性，但铁电薄膜在钼上的粘附性和抗疲劳性都较差，而且钼电极的制造成本较高。人们最近发现1丐钛矿结构的金属氧化物，如Latl.5Sra 5Coa 3, YBa2Cu3O7^d, SrRuO3和LaNiO3等可用来代替金属作为底电极，可以大大增强铁电薄膜的抗疲劳特性。在这几种金属氧化物中，LaNiO3具有较低的电阻率，晶格常数和大多数钙钛矿结构铁电材料的晶格常数相近，这使它不仅可作为电极材料，还可作为籽晶层来优化铁电薄膜的结构和性能。镍酸镧因其优异的导电性和低廉的成本而受到了广泛的关注。人们已采用射频磁控派射(rf sputting)、脉冲激光沉积(PLD)、金属有机物沉积(MOD)、化学溶液分解等方法制备了 LaNiO3底电极薄膜。然而，要通过射频磁控溅射法和脉冲激光沉积等方法制备高质量的LaNiO3薄膜，前提是必须制备高质量的LaNiO3陶瓷靶材。因为陶瓷靶材的好坏将直接影响到薄膜的化学成分、致密性和结晶状况。通常，靶材的密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄膜的电学和光学性能。因此，如何获得结构均匀致密的LaNiO3陶瓷靶材是获得高性能薄膜材料的关键所在。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单的镍酸镧靶材的制备技术，提高镍酸镧的纯度，致密度及其均匀性。实现本专利技术目的的具体技术方案是:(I)镍酸镧(LNO)粉体的制备①以La203、Ni203氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1: 1，以无水乙醇为介质球磨24h，将物料于80°C恒温干燥箱中干燥；②将混好的物料在空气或氧气气氛中煅烧，温度为800~950°C，保温6~10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体；(2)生坯的制备③将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生坯，压力为IOMPa ；(3)靶材的烧结④将成型的LNO陶瓷在400°C保温Ih脱胶，之后在氧气气氛中1000~1200°C烧结4h，得到所需的靶材。步骤②中的煅烧过程为:以5°C /min的速率升温，在500~600°C开始充入02，800~950°C保温之后随炉冷却，在500~600°C停止充入O2。步骤④中的烧结过程为:以2°C /min的速率升温，在500~600°C开始充入02，1000~1200°C保温之后仍以2V /min的速率降温，在500~600°C停止充入O2，300°C以下随炉冷却。本专利技术的特点是:镍酸镧粉体合成及靶材烧结过程中，在一定温度下进行充氧以及停氧，减少了 O2的消耗，防止了 Ni2O3在高温环境中脱氧生成NiO，从而制备出纯度较高的镍酸镧陶瓷粉体。【附图说明】 图1为利用本专利技术技术制备的LNO陶瓷粉体的XRD图。图2为利用本专利技术技术制备的LNO陶瓷粉体的SEM图。图3为利用本专利技术技术制备的LNO陶瓷靶材的XRD图。图4为利用本专利技术技术制备的LNO陶瓷靶材的SEM图。【具体实施方式】实施例1以La203、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1:1各称Imol，加入200ml无水乙醇，在行星球磨机中球磨24h，将物料于80°C恒温干燥箱中干燥；将混好的物料在空气气氛中煅烧，升温速率为5°C /min,煅烧温度为800°C、850°C、900°C、950°C，保温时间为6h、8h、10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体；实施例2以La203、Ni2O3氧化物粉末为起始原料,使摩尔比为1:1各称Imol，加入200ml无水乙醇，在行星球磨机中球磨24h，将物料于80°C恒温干燥箱中干燥；将混好的物料在氧气气氛中煅烧，升温速率为5°C /min,在500°C、550°C、600°C开始充入O2，煅烧温度为800 0C >850 0C >900 °C >950 V V，保温时间为6h、8h、IOh，然后自然降温，在500°C、550°C、60(rC停止充入O2，得到LNO粉体；实施例3以La203、Ni2O3氧化物粉末为起始原料,使摩尔比为1:1各称Imol，加入200ml无水乙醇，在行星球磨机中球磨24h，将物料于80°C恒温干燥箱中干燥；将混好的物料在氧气气氛中煅烧，升温速率为5°C /min,在500°C开始充入02，煅烧温度为900°C，保温时间为10h，然后自然降温，在500°C停止充入O2，得到LNO粉体；将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生还，压力为IOMPa ；将成型的LNO陶瓷以2V /min的速率升温，在400°C保温Ih脱胶，之后在500°C开始充入02，1000°C、110(TC、120(rC保温4h之后仍以2V /min的速率降温，在500°C停止充入02，300°C以下随炉冷却。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镍酸镧陶瓷靶的制备技术，其特征在于该制备技术的具体步骤如下：(1)镍酸镧(LNO)粉体的制备①以La2O3、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1∶1，以无水乙醇为介质球磨24h，将物料于80℃恒温干燥箱中干燥；②将混好的物料在空气或氧气气氛中煅烧，温度为800～950℃，保温6～10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体；(2)生坯的制备③将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生坯，压力为10MPa；(3)靶材的烧结④将成型的LNO陶瓷在400℃保温1h脱胶，之后在氧气气氛中1000～1200℃烧结4h，得到所需的靶材。

【技术特征摘要】
1.一种镍酸镧陶瓷靶的制备技术，其特征在于该制备技术的具体步骤如下: (1)镍酸镧(LNO)粉体的制备 ①以La203、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1:1，以无水乙醇为介质球磨24h，将物料于80°C恒温干燥箱中干燥； ②将混好的物料在空气或氧气气氛中煅烧，温度为800~950°C，保温6~10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体； (2)生坯的制备 ③将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生坯，压力为 IOMPa ； (3)靶材的烧结 ④将成型的LNO陶瓷在400°C保温I...

【专利技术属性】
技术研发人员：董桂霞，刘秋香，冯冬梅，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：河北;13