一种2-氨基-3-硝基吡啶的制备方法技术

技术编号:9866842 阅读:77 留言:0更新日期:2014-04-03 03:10
本发明专利技术公开了一种2-氨基-3-硝基吡啶的制备方法,包括步骤为:将2-氨基吡啶溶于有机溶剂中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每3-5秒一滴,加热反应一定时间后处理得到2-氨基-5-溴吡啶;往步骤(1)得到的2-氨基-5-溴吡啶中缓慢滴加硝化剂,滴加结束后将反应液升温至110-120℃,反应6-7小时,后处理后再加氢还原得到2-氨基-3-硝基吡啶。通过上述方式,本发明专利技术的2-氨基-3-硝基吡啶的制备方法,该制备方法合成工艺简单,产率高,得到的2-氨基-3-硝基吡啶副产物少,纯度高,简单的后处理就可以得到产物,直接进行下一步反应即可,极大的减少了生产成本,能够大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-3-硝基吡D定的制备方法
本专利技术涉及精细有机合成领域,特别是涉及。
技术介绍
吡啶及其衍生物是一类十分重要的精细化工产品,其用途十分广泛,尤其在医药、农药领域中用途更为广泛。农药中除草剂百草枯的用量最大,医药和动物饲料方面烟酸烟酰胺用量最大。吡啶类特种精细化学品种类繁多,部分品种的附加值很高,吡啶类衍生物用途广泛,发展潜力很大。2-氨基-3-硝基吡啶分子式为C5H5N3O2,分子量为139.11,能够用于合成3-氨基-2-氟吡啶、2_氟-3-硝基吡啶和2,3- 二氨基吡啶。传统合成2-氨基_3_硝基吡啶的方法产率低,会产生大量的副产物,既不容易分离,也会影响之后的反应。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供,该方法操作简单且安全可靠。为解决上述技术问题,本专利技术采用的一个技术方案是:提供,包括步骤为: (1)将2-氨基吡啶溶 于有机溶剂中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每3-5秒一滴,加热反应一定时间后处理得到2-氨基-5-溴吡卩定; (2)往步骤(1)得到的2-氨基-5-溴吡啶中缓慢滴加硝化剂,滴加结束后将反应液升温至110-120°C,反应6-7小时,后处理后再加氢还原得到2-氨基-3-硝基吡啶。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤(1)中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二氯甲烷或乙醇。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤(1)中所述加热反应的时间为1-2小时,反应温度为 50-60°C。在本专利技术一个较佳实施例中,步骤(2)中所述硝化剂为浓硝酸和浓硫酸的混合物。本专利技术的有益效果是:本专利技术的2-氨基-3-硝基吡啶的制备方法,该制备方法合成工艺简单,产率高,得到的2-氨基-3-硝基吡啶副产物少,纯度高,简单的后处理就可以得到产物,直接进行下一步反应即可,极大的减少了生产成本,能够大规模生产。【具体实施方式】下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例一:提供,包括步骤为: (1)将2-氨基吡啶溶于二甲基甲酰胺中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每4秒一滴,在50°C下加热反应2小时后处理得到2-氨基-5-溴吡卩定; (2)往步骤(1)得到的2-氨基-5-溴吡啶中缓慢滴加浓硝酸和浓硫酸的混合物,滴加结束后将反应液升温至114°C,反应6小时,后处理后再加氢还原得到2-氨基-3-硝基吡啶。实施例二: 提供,包括步骤为: (1)将2-氨基吡啶溶于二氯甲烷中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每3秒一滴,在58°C下加热反应1.5小时后处理得到2-氨基-5-溴吡啶; (2)往步骤(1)得到的2-氨基-5-溴吡啶中缓慢滴加浓硝酸和浓硫酸的混合物,滴加结束后将反应液升温至118°C,反应6.5小时,后处理后再加氢还原得到2-氨基-3-硝基吡啶。实施例三: 提供,包括步骤为: (1)将2-氨基吡啶溶于乙醇中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每5秒一滴,在53°C下加热反应I小时后处理得到2-氨基-5-溴吡啶;` (2)往步骤(1)得到的2-氨基-5-溴吡啶中缓慢滴加浓硝酸和浓硫酸的混合物,滴加结束后将反应液升温至110°C,反应7小时,后处理后再加氢还原得到2-氨基-3-硝基吡啶。以上所述仅为本专利技术的实施例,并非因此限制本专利技术的专利范围,凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的
,均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种2‑氨基‑3‑硝基吡啶的制备方法,其特征在于,包括步骤为:(1)将2‑氨基吡啶溶于有机溶剂中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每3‑5秒一滴,加热反应一定时间后处理得到2‑氨基‑5‑溴吡啶;(2)往步骤(1)得到的2‑氨基‑5‑溴吡啶中缓慢滴加硝化剂,滴加结束后将反应液升温至110‑120℃,反应6‑7小时,后处理后再加氢还原得到2‑氨基‑3‑硝基吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-3-硝基吡啶的制备方法,其特征在于,包括步骤为: (1)将2-氨基吡啶溶于有机溶剂中并搅拌,往反应液中滴加液溴,滴加速度为每3-5秒一滴,加热反应一定时间后处理得到2-氨基-5-溴吡卩定; (2)往步骤(1)得到的2-氨基-5-溴吡啶中缓慢滴加硝化剂,滴加结束后将反应液升温至110-120°C,反应6-7小时,后处理后再加氢还原得到2-氨基-3-硝基吡啶。2...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈雪平
申请(专利权)人:常熟市联创化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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