【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工中间体的合成方法,尤其涉及一种。
技术介绍
硝基吡啶类化合物是一类重要的精细化工中间体,在医药合成、有机合成、含 能材料制备以及染料中间体、超高效酰化催化剂、亲电氟化剂的合成等方面都有着重要 的应用。一般合成硝基吡啶的方法主要是利用硝酸和硫酸的混酸与反应底物加热得到, 而且主要得到的是4位或2位为硝基的吡啶,如果要得到3位为硝基的吡啶化合物,一般 需要在2,4或6位有氨基或羟基等给电子基团才可以,如果没有,则反应条件就比较苛 刻或所用试剂价值较高。目前已报道的合成3-硝基吡啶类化合物或5-硝基吡啶类化合物的方法主要有以 下几种文献 Journal of Heterocyclic Chemistry, 2005,42,259 禾口 Acta ChemicaScandinavica, 1994,48,1001 中记载的方法表示如下权利要求1. 一种,包括如下步骤1)将2-氨基-硝基吡啶类化合物溶解在醚类溶剂中,加入亚硝酸酯,40-60°C反应 10-24小时,降温;2)将3-6摩尔盐酸加入步骤1)所得溶液中,搅拌10-30分钟,分液,水相用有机溶 剂萃取,合并有机相,用碱性溶液碱洗,再用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥;过滤, 浓缩除去有机溶剂,二氯甲烷和石油醚重结晶,结晶析出固体即为硝基吡啶类化合物;所述的2-氨基-硝基吡啶类化合物的结构通式如下2.根据权利要求1所述的,其特征是所述的基团为氢、烷基、卤素或羧基。3.根据权利要求1所述的,其特征是所述的烷基为 C1-C6的直连或支链烷基。4.根据权利要求1所述的,其特征是所述的卤素为氯或溴 ...
【技术保护点】
一种硝基吡啶类化合物的合成方法,包括如下步骤:1)将2-氨基-硝基吡啶类化合物溶解在醚类溶剂中,加入亚硝酸酯,40-60℃反应10-24小时,降温;2)将3-6摩尔盐酸加入步骤1)所得溶液中,搅拌10-30分钟,分液,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,用碱性溶液碱洗,再用饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥;过滤,浓缩除去有机溶剂,二氯甲烷和石油醚重结晶,结晶析出固体即为硝基吡啶类化合物;所述的2-氨基-硝基吡啶类化合物的结构通式如下:***其中R↓[1]和R↓[2]独立地取自于除氨基和羟基外的任意基团。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:葛建华,齐帅,吴幼珍,常东亮,
申请(专利权)人:浙江科源化工有限公司,
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]
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