一种交替供源制备的氮化物单晶薄膜及方法技术

本发明专利技术是一种利用交替供源制备的高质量氮化物晶薄膜，其结构是在单晶衬底上是氮化铝AlN缓冲层；在氮化铝AlN缓冲层上是氮化物单晶薄膜。其制备方法，包括如下工艺步骤：a)单晶衬底放入反应室，高温烘烤；b)在单晶衬底上制备Al浸润层；c)在浸润层上制备氮化铝AlN缓冲层；d)在氮化铝AlN缓冲层上制备氮化物单晶薄膜；e)降至室温，取出。优点：本方法是在交替供源方法制备高晶体质量的氮化铝缓冲层的基础上，结合In气氛保护和Al浸润层，可进一步改善氮化物单晶薄膜的晶体和表面质量，并降低薄膜应力；具有结构简单、工艺可控；表面形貌好；低成本等特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术是一种利用交替供源制备的高质量氮化物晶薄膜，其结构是在单晶衬底上是氮化铝AlN缓冲层；在氮化铝AlN缓冲层上是氮化物单晶薄膜。其制备方法，包括如下工艺步骤：a)单晶衬底放入反应室，高温烘烤；b)在单晶衬底上制备Al浸润层；c)在浸润层上制备氮化铝AlN缓冲层；d)在氮化铝AlN缓冲层上制备氮化物单晶薄膜；e)降至室温，取出。优点：本方法是在交替供源方法制备高晶体质量的氮化铝缓冲层的基础上，结合In气氛保护和Al浸润层，可进一步改善氮化物单晶薄膜的晶体和表面质量，并降低薄膜应力；具有结构简单、工艺可控；表面形貌好；低成本等特点。【专利说明】
本专利技术涉及的是一种在单晶衬底上利用In作为保护气氛，以A1浸润层和交替通ΛΑ1源、N源制备氮化铝缓冲层，从而改善氮化物单晶薄膜品质的交替供源制备的氮化物单晶薄膜及方法。属于宽禁带半导体外延材料
。
技术介绍
因缺乏高质量的单晶材料作为同质衬底，氮化物薄膜基本以大失配的异质外延方式制备。通常引入两步法来克服衬底与外延薄膜之间的晶格失配和热膨胀系数失配，可以获得较高质量的氮化物外延薄膜。根据衬底种类的不同，多会采用氮化镓或氮化铝作为缓冲层。氮化铝缓冲层因为晶格常数较小，性质稳定，对其上生长的氮化物薄膜产生压应力，降低产生裂纹的几率，另外，因其绝缘性较好，在多种电子和微波器件中获得较多应用。常规的外延方法都可以制备氮化铝缓冲层，但因为常规外延设备生长温度偏低的限制，其晶体质量还不能令人满意。生长氮化铝的方法有连续生长和交替通源生长法。连续生长法是氮化铝生长过程中保持A1源和N源无间断的持续通入，通过调整温度、压力、流量等工艺条件制备氮化铝；交替通源生长法是A1源和N源分别以脉冲方式交替通入，主要是避免预反应，在没有N源通入期间，相对增加了 A1原子的表面迁移长度，可以在不提高生长温度的条件下，通过调整A1源和N源的通入时间、流量、间隔时间等条件改善氮化铝的质量。连续生长法的障碍是需要大幅提高外延设备的生长温度，面临电源、加热器、控制电路、反应室等改造难题。交替通源法的优点是不需提高生长温度，就可以改善氮化铝的制备。尽管交替通源法在一定程度上比连续生长法的效果要好，但改变的只是A1原子的表面长度，并没有从改变A1原子表面迁移速度这个根本原因来提高氮化铝的质量。
技术实现思路
本专利技术提出的是，其目的旨在克服现有技术所存在的上述缺陷。在交替供源方法增加A1原子表面迁移长度，制备高质量氮化铝缓冲层的基础上，一方面引入In气氛的保护，有效提高A1原子在衬底表面的迁移速度，并且在氮化铝制备结束后持续通入一定时间，促使表面质量的改善；另一方面交替通源时，将A1源先通入衬底表面，这一步有两个作用，既是交替通源制备氮化铝的第一步，同时也可以在衬底表面形成浸润层，降低衬底的表面能，随后通入N源与A1浸润层生成氮化铝，提高了氮化铝的晶体质量。另外，在氮化铝制备结束后In源还要持续通入一段时间再关闭，保证了表面的平整度和光滑度。在不提高生长温度的情况下，能够进一步改善氮化物单晶薄膜的晶体质量和表面形貌，降低应力，避免了连续生长方法和交替供源法制备A1N缓冲层的不足。本专利技术具有方法简单，工艺难度小，容易实现等优点。本专利技术的技术解决方案:一种利用交替供源制备的高质量氮化物晶薄膜，其结构是在单晶衬底上是氮化铝A1N缓冲层；在氮化铝A1N缓冲层上是氮化物单晶薄膜。其制备方法，包括如下工艺步骤:a)单晶衬底放入反应室，高温烘烤； b)在单晶衬底上制备Al浸润层； c)在浸润层上制备氮化铝AlN缓冲层； d)在氮化铝AlN缓冲层上制备氮化物单晶薄膜； e)降至室温，取出。本专利技术的优点:1)A1N缓冲层制备过程和制备结束后一段时间内均采用In气氛保护，有效增加Al原子的迁移速度，提高氮化铝缓冲层的晶体质量和表面的光滑。2)采用Al浸润层降低表面能，改善氮化铝缓冲层的应力和晶体质量。3)交替生长的AlN缓冲层有助于实现二维生长，缓冲氮化物单晶薄膜的应力，提高晶体和表面质量。4)结构简单，制备工艺可控。5)成本低，应用广泛，可以生长氮化物系列单晶薄膜与多层结构。【专利附图】【附图说明】附图1是制备氮化物单晶薄膜的结构示意图。附图2是氮化铝缓冲层制备过程中In源、Al源和N源的通入顺序示意图。图中的I是单晶衬底、2是氮化铝(AlN)缓冲层、3是氮化物单晶薄膜。【具体实施方式】对照附图1、2，高质量氮化物晶薄膜，其结构是在单晶衬底I上是氮化铝AlN缓冲层2 ;在氮化铝AlN缓冲层上是氮化物单晶薄膜3。其制备方法，包括如下工艺步骤: a)单晶衬底放入反应室，高温烘烤； b)在单晶衬底上制备Al浸润层； c)在浸润层上制备氮化铝AlN缓冲层； d)在氮化铝AlN缓冲层上制备氮化物单晶薄膜； e)降至室温，取出。所述单晶衬底为蓝宝石、碳化硅(SiC)、硅(Si)、氮化镓、氮化铝、绝缘体上硅(SOI)或铝酸锂。所述氮化铝AlN缓冲层制备过程中和制备结束后在规定时间内，始终通入In源。所述氮化铝AlN缓冲层采用Al源和N源交替通入的方法制备，即每个制备单元先通入Al源5~30秒后停止，再通入N源5~30秒后停止，直至AlN缓冲层厚度满足要求。所述氮化铝AlN缓冲层的制备温度Tl为500 °C≤IY≤1300°C，厚度t为IOnm ^ t ^ lOOOnm。所述氮化物单晶薄膜包括氮化镓、氮化铝、氮化铟二元单晶薄膜，或者由其组成的多元单晶薄膜，以及多层结构。其结构是单晶衬底I上是氮化铝(AlN)缓冲层2 ;在氮化铝(AlN)缓冲层2上是氮化物单晶薄膜3。实施例1 1)选择单晶Si衬底，放入MOCVD反应腔内； 2)升温至1080°C，氢气气氛烘烤10分钟；3)降温至600°C，150torr，三甲基铟和三甲基铝通入30秒后，停止通入三甲基铝，形成Al浸润层，氨气通入30秒后停止； 4)通入三甲基铝30秒后停止，氨气通入30秒后停止，保持交替通入三甲基铝和氨气，直至氮化铝厚度达到lOOnm，关闭三甲基铝； 5)通入氨气，30秒后停止通入三甲基铟； 6)升温至1060°C，100Torr，通入三甲基镓生长2Mm厚GaN单晶薄膜； 7)关闭三甲基镓，在氨气保护下降至室温。实施例2 1)选择单晶SOI衬底，放入MOCVD反应腔内； 2)升温至1060°C,氢气气氛烘烤10分钟； 3)降温至1000°C，100torr，三甲基铟和三甲基铝通入20秒后，停止通入三甲基铝，形成Al浸润层，氨气通入20秒后停止； 4)通入三甲基铝20秒后停止，氨气通入20秒后停止，保持交替通入三甲基铝和氨气，直至氮化铝厚度达到500nm，关闭三甲基铝； 5)通入氨气，20秒后停止通入三甲基铟； 6)关闭三甲基铝，升温至1060°C，IOOTorr，通入三甲基镓和硅烷生长3Mm厚η型GaN单晶薄膜； 7)关闭三甲基镓和硅烷，在氨气保护下降至室温。实施例3 1)选择单晶蓝宝石衬底，放入MOCVD反应腔内； 2)升温至1100°C，氢气气氛烘烤10分钟； 3)降温至1080°C，SOtorr，三甲基铟和三甲基铝通入10秒后，停止通入三甲基铝，形成Al浸润层，氨气通入1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用交替供源制备的高质量氮化物晶薄膜，其特征是在单晶衬底上是氮化铝AlN缓冲层；在氮化铝AlN缓冲层上是氮化物单晶薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李忠辉，彭大青，张东国，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第五十五研究所，
类型：发明
国别省市：江苏;32