本发明专利技术公开的Na掺杂生长p型ZnO单晶薄膜的方法，采用的是等离子体辅助分子束外延方法。将清洗处理后的衬底放入分子束外延设备中，衬底温度加热至400～600℃，将纯O2经过射频活化形成的氧等离子体作为O源，调节生长室压力为1×10-5～6×10-5Torr，以金属Zn源为反应源，固体NaF粉末为Na掺杂源，在衬底上生长p型ZnO单晶薄膜。采用本发明专利技术方法Na掺杂浓度易控，能有效保证薄膜的晶体质量，制备的p-ZnO薄膜为单晶薄膜，具有优异的电学性能、重复性和稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及P型ZnO薄膜的生长方法，尤其是Na掺杂生长ρ型ZnO单晶薄膜的方法。
技术介绍
制备性能优异的η型和ρ型ZnO单晶薄膜是实现ZnO在光电领域广泛应用的关键。 目前，η型SiO的研究已经比较充分，通过掺杂Al、Ga、h等施主元素，已经获得具有优异性能的η型ZnO单晶薄膜。然而，ZnO的ρ型掺杂却遇到诸多困难，这主要是由于受主掺杂元素在ZnO中的固溶度低，受主能级一般较深，而且ZnO本身存在着诸多本征施主缺陷(如锌间隙Zni和氧空位V。)，对受主产生高度的自补偿效应。如何获得具有优异性能的ρ型SiO 单晶薄膜已成为目前制约ZnO基光电器件发展的一个瓶颈。目前国际上报道P-SiO的掺杂元素主要有V族元素N、P、As、Sb和I族元素Li、 Na。其中V族元素掺杂存在的主要问题是受主固溶度低，受主能级较深，ρ型传导的可重复性和稳定性较差。而I族元素相对V族元素，受主能级较浅。关于I族元素掺杂，目前采用的制备方法主要是磁控溅射和脉冲激光沉积。这两种方法制备的ZnO薄膜，均为多晶膜， 晶体质量相对较差，本底电子浓度较高，严重影响了 ZnO薄膜的ρ型转变和ρ型稳定性、重复性。考虑到金属有机化学气相沉积和分子束外延容易获得高质量ZnO薄膜，但金属有机化学气相沉积需采用高纯的有机源，目前市场上没有高纯的Na有机源，因此该技术无法生长Na掺杂ZnO薄膜；而分子束外延技术，是制备高纯度、高性能外延薄膜的优选，但目前还没有用这种技术进行过Na掺杂ρ型ZnO薄膜生长。本专利技术利用等离子体辅助分子束外延技术，采用高纯固体NaF粉末作为Na掺杂源，生长Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服目前ρ型ZnO掺杂所存在的问题，提供Na掺杂生长ρ型SiO 单晶薄膜的方法。Na掺杂生长ρ型ZnO单晶薄膜的方法，采用的是等离子体辅助分子束外延方法，包括以下步骤将清洗处理后的衬底放入分子束外延设备中，衬底温度加热至400 600 °C，将纯& 经过射频活化形成的氧等离子体作为O源，调节生长室压力为1X10_5 6X10_5 Torr ；以金属Si源为反应源，固体NaF粉末为Na掺杂源，调节Si源温度260 350 V，调节Na源温度400 600。C ；在衬底上生长Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜，生长结束后将薄膜在氧气氛下以小于等于5 0C /min的速率降温冷却至室温。上述氧的纯度为99. 9999 %以上，Si的纯度为99. 9998 %以上，NaF的纯度为 99. 995 %以上。所说的衬底可以是ZnO体单晶或a面蓝宝石或c面蓝宝石。本专利技术以经过射频活化的纯O2为O源，生长过程，Zn原子束流、Na离子束流与O 等离子体发生反应，在衬底上沉积生成Na掺杂ρ型ZnO薄膜。2/3页薄膜中Na掺杂浓度由Na源温度调节，生长时间由所需膜厚决定。本专利技术的有益效果在于Na掺杂ρ型ZnO薄膜采用等离子体辅助分子束外延方法制备，有效保证了薄膜的晶体质量，P型掺杂浓度易控，制备的P-ZnO薄膜为单晶薄膜，具有优异的电学性能、重复性和稳定性。附图说明图1是Na掺杂P型ZnO单晶薄膜的χ射线衍射(XRD)图谱。图2是Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜的光致发光(PL)谱。具体实施例方式实施例1将a面蓝宝石衬底进行清洗处理后放入分子束外延设备，衬底温度加热至600 0C，调节生长室压力为1 X 10_5 Torr,以经过射频活化的纯O2(纯度99. 9999 %)为0源，活化仏的射频功率为350 W;金属Si (纯度99. 9998 %)源为反应源，调节Si源加热温度300 °C ；固体NaF粉末(纯度99. 995 %)为Na源，调节Na源加热温度450 °C，在a面蓝宝石上生长Na 掺杂P型ZnO单晶薄膜，生长时间为4 h，薄膜厚约为350 nm。生长结束后将薄膜在1 X 10_5 Torr的氧压下以5 °C /min的速率降温，冷却至室温。制得的Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜具有优异的室温电学性能，电阻率为33. 4 Ω cm, 空穴浓度达3. 55X IO"5 cm_3，霍尔迁移率为5. 27 cm2/V. S。并且放置数个月后电学性能无明显变化。图1显示了上述薄膜的XRD图谱，从图中看出，除a面蓝宝石衬底的衍射峰外，只有SiO的(002)和(004)衍射峰出现，且半高宽很小，表明薄膜具有优异的结晶性能。图2所示是上述薄膜的室温PL谱。由图可见，ZnO带边峰很强、峰型对称，且观测不到缺陷峰，表明薄膜具有很好的光学性能。实施例2将ZnO体单晶衬底进行清洗处理后放入分子束外延设备，衬底温度加热至550 °C，调节生长室压力为3X 10_5 Torr,以经过射频活化的纯仏(纯度99. 9999%)为0源，活化仏的射频功率为300 W;金属Si (纯度99. 9998 %)源为反应源，调节Si源加热温度观5 °C ；固体NaF粉末(纯度99. 995 %)为Na源，调节Na源加热温度400 V，在ZnO体单晶上生长Na 掺杂P型ZnO单晶薄膜，生长时间为6 h，薄膜厚约为450 nm。生长结束后将薄膜在3 X 10_5 Torr的氧压下以3 °C /min的速率降温，冷却至室温。制得的Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜具有优异的室温电学性能，电阻率为52. 8 Qcm, 空穴浓度达1. ^x IO16側_3，霍尔迁移率为7.6 cm2/V.s。并且放置数个月后电学性能无明显变化。实施例3将c面蓝宝石衬底进行清洗处理后放入分子束外延设备，衬底温度加热至400 °C，调节生长室压力为6X 10_5 Torr,以经过射频活化的纯仏(纯度99. 9999%)为0源，活化仏的射频功率为350 W;金属Si (纯度99. 9998 %)源为反应源，调节Si源加热温度四0 °C ；固4体NaF粉末(纯度99. 995 %)为Na源，调节Na源加热温度500 °C，在c面蓝宝石上生长Na 掺杂P型ZnO单晶薄膜，生长时间为2 h，薄膜厚约为160 nm。生长结束后将薄膜在6 X 10_5 Torr的氧压下以5 °C /min的速率降温，冷却至室温。 制得的Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜具有优异的室温电学性能，电阻率为45. 4 Ω cm, 空穴浓度达1. ^x IO17 cm_3，霍尔迁移率为1.07 cm2/v.s。并且放置数个月后电学性能无明显变化。权利要求1.Na掺杂生长P型ZnO单晶薄膜的方法，其步骤如下将清洗处理后的衬底放入分子束外延设备中，衬底温度加热至400 600 °C，将纯& 经过射频活化形成的氧等离子体作为0源，调节生长室压力为1X10_5 6X10_5 Torr ；以金属Si源为反应源，固体NaF粉末为Na掺杂源，调节Si源温度260 350 V，调节Na源温度400 600。C ；在衬底上生长Na掺杂ρ型ZnO单晶薄膜，生长结束后将薄膜在氧气氛下以小于等于5 0C /min的速率降温冷却至室温。2.根据权利要求1所述的Na掺杂生长ρ型ZnO单晶薄膜的方法，其特征是氧的纯度为99. 9999 %以上，Zn的纯度为99. 9998 %以上，NaF的纯度为99. 995 %以上。3.根据权利要求1所述的Na掺杂生长ρ型ZnO单晶薄本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘新花，丁萍，黄靖云，叶志镇，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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