一种安五脂素的制备方法技术

技术编号:9838130 阅读:117 留言:0更新日期:2014-04-02 01:58
本文公开了一种从中药南五味子中提取分离安五脂素的方法。该方法的步骤是从将中药南五味子粉碎后,用石油醚(30-60℃)浸提,提取液浓缩后直接上正相硅胶柱,用石油醚、二氯甲烷作洗脱剂,合并含有目标物的流份,浓缩后用甲醇溶解,上高压色谱柱进行制备。含目标物的流份浓缩至溶液混浊后,用石油醚萃取,石油醚萃取液浓缩干后,用正己烷乙醚混合溶剂做结晶溶剂,可以得到安五脂素晶体,纯度在98%以上。这种方法成功得到的安五脂素能满足了市场上对中药对照品安五脂素的需要,方法较为简单。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本文公开了一种从中药南五味子中提取分离安五脂素的方法。该方法的步骤是从将中药南五味子粉碎后,用石油醚(30-60℃)浸提,提取液浓缩后直接上正相硅胶柱,用石油醚、二氯甲烷作洗脱剂,合并含有目标物的流份,浓缩后用甲醇溶解,上高压色谱柱进行制备。含目标物的流份浓缩至溶液混浊后,用石油醚萃取,石油醚萃取液浓缩干后,用正己烷乙醚混合溶剂做结晶溶剂,可以得到安五脂素晶体,纯度在98%以上。这种方法成功得到的安五脂素能满足了市场上对中药对照品安五脂素的需要,方法较为简单。【专利说明】
本专利技术涉及一种从中药材南五味子中制备安五脂素(anwuligan)的方法,属于天然药的有效成分提取分离领域。
技术介绍
南五味子为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果实,为常用中药材。安五脂素(anwuligan)是南五味子中主要的活性成分,属于木脂素类成分,其结构如下:【权利要求】1.,其特征在于该方法包括以下步骤: (1)将南五味子粉碎后用石油醚(30-60°C)于室温下浸提1-3天.(2)将(I)的石油醚提取液浓缩到小体积。 (3)将(2)加适量的石油醚,湿法上样到正相硅胶柱上,以石油醚:二氯甲烷(80: 20—70: 30—50: 50—40: 60)洗脱。 (4)收集(3)洗脱液中含有安五脂素的馏分,浓缩至无溶剂残留。 (5)将(4)加适量甲醇溶解,上高压液相制备,以85%甲醇洗脱。收集含安五脂素的流份,浓缩至混浊。 (6)将(5)得到的混浊液,用石油醚萃取三次,合并石油醚萃取液,浓缩至无石油醚残留。 (7)用正己烷:乙醚1:1溶解(6)得到的浓缩物,静置待安五脂素晶体析出,晶体纯度在98%以上。2.根据权利要求1所述的,其特征在于在步骤(1)中,需要将药材粉碎,且需要用低极性的溶剂来浸提,溶剂用量是药材的5-8倍,浸提时间是1-3天。3.根据权利要求1所述的,其特征在于在步骤(6)中,所用石油醚用量是被萃取液体积的1-3倍,萃取2-3遍。4.根据权利要求1所述的,其特征在于在步骤(7)中,需要用3-8倍体积于浓缩液的正己烷:乙醚1:1的体系来培养安五脂素晶体。重结晶的次数可以是1_3次。【文档编号】C07D317/54GK103664864SQ201210334171【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月11日 优先权日:2012年9月11日 【专利技术者】辛振强, 钱勇, 张田勇, 王莲春, 谢天培 申请人:上海诗丹德生物技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种安五脂素的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将南五味子粉碎后用石油醚(30‑60℃)于室温下浸提1‑3天.(2)将(1)的石油醚提取液浓缩到小体积。(3)将(2)加适量的石油醚,湿法上样到正相硅胶柱上,以石油醚:二氯甲烷(80∶20‑‑70∶30‑‑50∶50‑‑40∶60)洗脱。(4)收集(3)洗脱液中含有安五脂素的馏分,浓缩至无溶剂残留。(5)将(4)加适量甲醇溶解,上高压液相制备,以85%甲醇洗脱。收集含安五脂素的流份,浓缩至混浊。(6)将(5)得到的混浊液,用石油醚萃取三次,合并石油醚萃取液,浓缩至无石油醚残留。(7)用正己烷:乙醚1∶1溶解(6)得到的浓缩物,静置待安五脂素晶体析出,晶体纯度在98%以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:辛振强钱勇张田勇王莲春谢天培
申请(专利权)人:上海诗丹德生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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