以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法技术

本发明专利技术是有关于一种以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其是以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。所添加的聚碳硅烷在压制过程中起到结合剂的作用，使坯体具有一定的强度，提高了其可操作性，同时聚碳硅烷在烧结过程中可以原位转变为碳化硅，起到结合碳化硅颗粒的作用，提高了碳化硅耐火材料制品的性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术是有关于一种，其是以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。所添加的聚碳硅烷在压制过程中起到结合剂的作用，使坯体具有一定的强度，提高了其可操作性，同时聚碳硅烷在烧结过程中可以原位转变为碳化硅，起到结合碳化硅颗粒的作用，提高了碳化硅耐火材料制品的性能。【专利说明】以聚碳娃院为结合剂制备碳化娃耐火材料的方法
本专利技术涉及一种碳化硅耐火材料的制备方法，特别是涉及一种以聚碳硅烷为结合剂制备碳化娃耐火材料的方法。
技术介绍
碳化硅耐火材料由于具有高温强度高、热导率高、耐高温、耐腐蚀以及抗冲击性好等优良性能，广泛用于各种冶炼炉衬、高温窑炉构件、支撑件、坩埚以及有色金属冶炼工业的高温间接加热材料等领域。目前，碳化硅耐火材料的制备按照结合材料可以分为用二氧化硅结合的，用粘土结合的，用氧化铝结合的以及用氮化硅结合的。碳化硅耐火材料的最大特点就是在高温下强度的保持率高，甚至会高于常温强度。由于结合材料的耐火度较低，也会导致碳化硅制品的耐火度降低。因此，用二氧化硅或粘土或氧化铝结合的碳化硅耐火材料都属于较低品级的碳化硅制品。氮化硅结合碳化硅耐火材料由于其耐冰晶石侵蚀性好在电解铝领域得到广泛应用。但是该方法在制备较厚尺寸制品时由于渗氮深度的极限限制，容易出现氮化不透以及残留硅的问题。此外，氮化硅在1300°C以上容易发生分解导致氮化硅结合碳化硅制品在非氮气气氛下的使用温度较低。自结合碳化硅耐火材料的制备可以在很大程度上解决以上问题，但是自结合碳化硅耐火材料目前多是采用在碳化硅颗粒级配的基础上加入石墨或其他含碳材料和金属硅粉，在烧结过程中使其发生原位反应生成碳化硅而实现自身结合。由于碳源和硅源很难实现一致的均匀分布，常 常出现残留硅或残余碳的问题，不利于碳化硅耐火材料制品性能的提高。采用碳化硅前驱体为结合剂，碳硅元素在前驱体中已经按照一定的化学计量比进行分配，如聚碳硅烷，这样在碳化硅颗粒中分布的均匀性可以得到保证，这都将提高碳化硅耐火材料制品的性能。由此可见，上述现有的碳化硅耐火材料在制备方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般制备方法又没有适切的制备方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的制备碳化硅耐火材料的方法，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
技术实现思路
针对目前现有的方法制备的碳化硅耐火材料或品级较低，或使用温度不高以及厚尺寸制品难以制备的问题，本专利技术的目的在于，提供一种新的，以克服上述缺陷。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的，其中:以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化娃为结合相，最终制备纯碳化娃制品。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的，其包括以下步骤:( 1)将结合剂聚碳硅烷与颗粒级配的碳化硅原料在混合机中混合均匀；(2)使用成型机械或捣打成型将混合均匀的物料压制成坯体，并将坯体在烘箱中烘干；(3)将烘干后的坯体置于真空或惰性气氛炉中进行烧结。前述的，其中:所述颗粒级配的碳化硅规格分别为:粒度1.43~2.5mm,纯度> 99% ;粒度0.5~1.43mm,纯度> 98% ;粒度240目，纯度> 98% ;粒度2000目，纯度> 97%。前述的，其中:所添加的聚碳硅烧结合剂占原料的质量比为3~10% ;所述颗粒级配的碳化娃由粗到细四种原料占原料的质量比分别为:55~67%、5~10%、15~20%、5~10%。前述的，其中:步骤(1)中在混合机中混炼的时间为5~20min。前述的，其中:步骤(2)中将坯体在80~110°C的烘箱中烘干4~12h。 前述的，其中:步骤(3)中烧结温度为1300~1500°C，并保温烧结1~5h。借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点及有益效果:碳硅元素在结合剂聚碳硅烷中已经按照一定的化学计量比进行分配，使其在碳化硅颗粒中分布的均匀性可以得到保证，更有利于提高原位反应的反应程度，避免了以往由于碳硅元素的分布不均而容易出现残留硅或残余碳的问题，有利于碳化娃耐火材料制品性能的提闻。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术实施例1所制备的碳化硅耐火材料的XRD图谱。图2是本专利技术实施例1所制备的碳化硅耐火材料的断口形貌照片。【具体实施方式】为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术提出的其【具体实施方式】、加工方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。本专利技术以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。所添加的聚碳硅烷在压制过程中起到结合剂的作用，使坯体具有一定的强度，提高了其可操作性。同时聚碳硅烷在烧结过程中可以原位转变为碳化硅，起到结合碳化硅颗粒的作用，提闻了碳化娃制品的性能。更详细地，前述的，其包括以下步骤:( 1)将结合剂聚碳硅烷与颗粒级配的碳化硅原料在混合机中混合均匀；(2)使用成型机械或捣打成型将混合均匀的物料压制成坯体，并将坯体在烘箱中烘干； (3)将烘干后的坯体置于真空或惰性气氛炉中进行烧结。优选地，所述颗粒级配的碳化硅规格分别为:粒度1.43~2.5mm,纯度> 99% ;粒度0.5~1.43mm,纯度> 98% ;粒度240目，纯度> 98% ;粒度2000目，纯度> 97%。更优选地，所添加的聚碳硅烷结合剂占原料的质量比为3~10% ;所述颗粒级配的碳化硅由粗到细四种原料占原料的质量比分别为:55~67%、5~10%、15~20%、5~10%。优选地，前述步骤(1)中在混合机中混炼的时间为5~20min ;步骤(2)中将坯体在80~110°C的烘箱中烘干4~12h ;步骤(3)中烧结温度为1300~1500°C，并保温烧结1~5h。实施例1以聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅颗粒(粒度分别为1.43~2.5mm,0.5~1.43mm, 240 g , 2000目)构成原料，按质量百分比分别为3%, 67%, 10%, 15%，5%的比例称重。将以上原料在行星式强制混合机上混练lOmin，将混合均匀的物料机压成型制成坯体，然后将坯体在100°C的烘箱中烘干6h。将烘干后的样品置于真空炉内，在1300°C下保温5h烧结。请参阅图1,XRD检测制品的物相组成主要为碳化娃相,少量的Si2N20是由于样品在烧结过程中轻微氧化所导致的；请参阅图2，前驱体经烧结后在制品内部形成大量纤维状纳米晶须；制品体密为2.55g.cm_3，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其特征在于：以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡泽，
申请(专利权)人：洛阳新巨能高热技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41