测定高压液相烃类物质中水分含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定高压液相烃类物质中水分含量的方法。包括以下步骤：S1、称量含有高压液相烃类物质的采样瓶的质量，记为M1；S2、将采样瓶与测试仪连通以进样；S3、测定测试仪中的高压液相烃类物质中的水分的质量，记为m；S4、停止进样，称量采样瓶的质量，记为M2；根据m/(M1-M2)计算出高压液相烃类物质中的水分含量。本发明专利技术摈弃了现有技术中采用气化闪蒸取样进样器测定时流程长、需要先气化再换算为标准大气压下气体体积，并假设气体为纯物质进行计算的繁杂问题，使得测定方法简单，测定结果准确，能够达到甚至优于现有的测定方法的准确度，不涉及到带电设备，也不会发生气体泄漏产生安全事故的问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。包括以下步骤：S1、称量含有高压液相烃类物质的采样瓶的质量，记为M1；S2、将采样瓶与测试仪连通以进样；S3、测定测试仪中的高压液相烃类物质中的水分的质量，记为m；S4、停止进样，称量采样瓶的质量，记为M2；根据m/(M1-M2)计算出高压液相烃类物质中的水分含量。本专利技术摈弃了现有技术中采用气化闪蒸取样进样器测定时流程长、需要先气化再换算为标准大气压下气体体积，并假设气体为纯物质进行计算的繁杂问题，使得测定方法简单，测定结果准确，能够达到甚至优于现有的测定方法的准确度，不涉及到带电设备，也不会发生气体泄漏产生安全事故的问题。【专利说明】
本专利技术涉及化工分析采样
，具体而言，涉及一种。
技术介绍
高压液相烃类物质中的水分测定一直以来是石油化工行业分析专业的一个测定难题，主要原因是由于在测定过程中容易引起人为误差，导致测定结果与实际值偏离较大。其中的“高压”一般是指5MPa以上的压力。作为生产聚烯烃的重要原料单体之一的1- 丁烯和乙烯、丙烯，其杂质含量要求极为严格，当上述烃类物质中的水分含量超出一定范围后，会引起反应器反应波动、静电变大等现象，导致聚合效率下降、结片堵塞管路等一系列问题，因此，在本体聚合中要求其水含量低于 5*l(T6mg/kg。目前对于高压液相烃类物质中水分的测定方法主要是采用液态烃类气化闪蒸取样进样器对烃类物质中的水分进行测定。该方法采用质量和体积较大的钢瓶采集高压液相烃类物质，将高压液相烃类物质经过气化闪蒸进样器气化后，进入卡尔费休仪，进而测定处烃类物质中的水分含量。采用卡尔费休仪对烃类物质(以1-丁烯为例)中的微量水分进行测定，其反应原理如下:水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇的存在下发生反应，消耗的碘量在库金滴定中由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充，所产生的碘的量与通过电解池的电量呈正比。因此，根据法拉第定律，即可求出待测样品中的水含量。反应方程式如下:H20+I2+S02+3C5H5N — 2C5H5N.HI+C5H5N.S03C5H5N.SO3+CH3OH — C5H5N.HS04CH3。但是目前采用液态烃类气化闪蒸取样进样器对烃类物质中水分测定时主要存在以下缺点:1)由于所采用的钢瓶质量和体积较大，而待测气体的质量较小，称量不方便，且钢瓶称量过程中容易引入称量误差。2)采用液态烃类气化闪蒸取样进样器测定烃类物质中的水分测定的流程长，需要将气体进行气化，再换算为标准大气压下的气体体积，并假设气体为纯物质进行质量计算，比较繁琐。3)气化闪蒸进样器法测定烃类物质中的水分测定过程中，由于涉及到带电设备，一旦气体发生泄漏，容易产生安全事故。4)钢瓶在采样过程中，由于采集的样品量大，烃类物质在气化过程中，容易凝结空气中的水分，对测定结果造成影响。鉴于以上所存在的缺陷，如何简单、安全、快速准确地对高压液相烃类物质中的水分进行测定，成为目前亟需解决的难题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，该方法了解决了传统分析方法在取样和进样过程中环境水分对试样的污染以及需要加热气化的步骤，测定更为精确和安全。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种，包括以下步骤:S1、称量含有高压液相烃类物质的采样瓶的质量，记为Mi ;S2、将采样瓶与测试仪连通以进样；S3、测定测试仪中的高压液相烃类物质中的水分的质量，记为m ;S4、停止进样，称量采样瓶的质量，记为M2 ;根据m/M-Mj计算出高压液相烃类物质中的水分含量。进一步地，采样瓶的体积为25?50ml。进一步地，采样瓶为玻璃质耐压采样瓶。进一步地，步骤S2中控制高压液相烃类物质的进样速率为5?10g/min。进一步地，步骤S2通过进样针将采样瓶与测试仪连通。进一步地，进样针的长度为10?15cm,管径为1?2mm。进一步地，测试仪为卡尔费休仪。进一步地，烃类物质为丁烯、异戊烷或液化石油气。应用本专利技术的技术方案，在对高压液相烃类物质中水分含量测定的过程中，采用采样瓶与测试仪连通进样的方式，摈弃了现有技术中所采用的气化闪蒸取样进样器，解决了现有技术中测定高压液相烃类物质中水分含量时流程长且需要将气体先气化，再换算为标准大气压下的气体体积，并假设气体为纯物质进行质量计算等工序繁杂的问题，采用本专利技术的测定方法操作步骤比较简单，测定结果相对也比较准确，能够达到甚至优于现有的气化闪蒸取样进样器法的准确度，并且与现有的气化闪蒸取样进样器法相比，本专利技术不涉及到带电设备，也不会发生一旦气体泄漏产生安全事故的问题。本专利技术提供了一种全新的采样和进样方式，避免了传统分析方法在取样和进样过程中环境水分对试样的污染，同时也省去了现有技术中加热气化的步骤，测定更为精确和安全、快捷。【具体实施方式】需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。为了解决现有技术中采用气化闪蒸取样进样器测定高压液相烃类物质中的水分含量时，测定流程长且需要将气体先气化再换算为标准大气压下的气体体积时所带来的误差较大的问题，本专利技术提供了一种，包括以下步骤:S1、称量含有高压液相烃类物质的采样瓶的质量，记为Mi ;S2、将采样瓶与测试仪连通以进样；S3、测定进入到测试仪中的高压液相烃类物质中的水分的质量，记为m ;S4、停止进样，称量采样瓶的质量，记为M2 ;根据计算出烃类物质中的水分含量。在对高压液相烃类物质中水分含量测定的过程中，采用采样瓶与测试仪连通进样的方式，摈弃了现有技术中所采用的气化闪蒸取样进样器，解决了现有技术中测定高压液相烃类物质中水分含量时流程长且需要将气体先气化，再换算为标准大气压下的气体体积，并假设气体为纯物质进行质量计算等工序繁杂的问题，采用本专利技术的测定方法操作步骤比较简单，测定结果相对也比较准确，能够达到甚至优于现有的气化闪蒸取样进样器法的准确度，并且与现有的气化闪蒸取样进样器法相比，本专利技术不涉及到带电设备，也不会发生一旦气体泄漏产生安全事故的问题。本专利技术提供了一种全新的采样和进样方式，避免了传统分析方法在取样和进样过程中环境水分对试样的污染，同时也省去了现有技术中加热气化的步骤，测定更为精确和安全、快捷。由于目前所采用的气化闪蒸取样进样器法中使用的钢瓶体积和质量较大，而实际上待测定高压液相烃类物质的重量较小，这样在称量过程中容易引入称量误差。并且在使用质量和体积较大的钢瓶采样时，当采集稍微大量的待测高压液相烃类物质时，容易在气化过程中凝结空气中的水分，干扰了测定结果。为了解决上述问题，优选地，采样瓶的体积为25?50ml。将采样瓶的体积控制在上述范围内具有以下优点:1)由于采样瓶的质量小，在称量过程中，能够减少称量误差，使结果更准确；2)由于采样瓶本身体积较小，这样使得进样放出的待测烃类物质的重量也较少，不会因烃类物质气化造成短时间内空气中水分凝结，不会引入外来水分，同时液避免了现有技术中采用体积和质量较大的钢瓶进样时需要对烃类物质加热气化使其进入到测试仪中的问题，也不需要换算为标准大气压，不涉及样品的密度，不会引入计算误差。考虑到待测样品为高压液相烃类物质，为了避免采样过程中由于密封性不好造成环境水分带入样品中以及进样时存在安全隐患等问题，优选地本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定高压液相烃类物质中水分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、称量含有所述高压液相烃类物质的采样瓶的质量，记为M1；S2、将所述采样瓶与测试仪连通以进样；S3、测定进入到所述测试仪中的所述高压液相烃类物质中的水分的质量，记为m；S4、停止进样，称量所述采样瓶的质量，记为M2；根据m/(M1‑M2)计算出所述高压液相烃类物质中的所述水分含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵灵春，包福娥，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司， 中国神华煤制油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11