一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，首先采用常规方法制R-Fe-B系烧结磁体，经除油、酸洗、去离子水等步骤将烧结磁体洗净；其次，在料盒底部铺满金属Dy，形状不限，然后在料盒内填满氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末；再次将上述烧结磁体沿充磁方向垂直的方向插入到粉末中，或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，磁体底端不与料盒底部的Dy颗粒接触，且相邻磁体间不接触；最后，将料盒放入烧结炉，在真空或Ar气保护气氛下、750～1000℃进行热处理，使Dy通过扩散沿晶界进入烧结磁体内部。本发明专利技术大大降低了Dy的加工成本，简化了工艺,热处理后磁体矫顽力大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】
一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
本专利技术涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，属于稀土永磁材料领域。
技术介绍
由于具有优良的磁性能，R-Fe-B系烧结磁体自从专利技术以来就被广泛应用于信息产业、汽车产业、电力设备、家用电器、石油化工、机械制造、航空航天、医疗机械等领域。近两年来，由于稀土原材料价格的波动，尤其是重稀土原材料价格经历了大幅度上涨后，稀土磁体客户迫切要求稀土磁体供应商使用新工艺，降低重稀土原材料的使用量，降低成本；许多稀土磁体客户已经开始考虑使用价格更为低廉的铁氧体磁体来代替以前使用过的部分钕铁硼磁体。矫顽力是衡量磁体磁性能的重要参数。传统方法在熔炼过程中添加重稀土原材料能够提高磁体的矫顽力，但是理论证明，重稀土元素只有分布于晶界上形成富稀土相，抑制晶畴的转动才能显著提高磁体的矫顽力；而熔炼过程大部分重稀土元素进入主相，导致重稀土元素利用率很低。晶界扩散法是指将烧结磁体周围布置重稀土元素，在高温下使重稀土元素不断地与晶界相发生置换，从而使重稀土元素只沿着主相晶界扩散进入烧结磁体内部的方法。使用该方法能够大大降低重稀土元素的使用量，显著提高磁体的磁性能。专利文献CN-200610064800.5中公开了如下的方法：将R(Dy或者Tb)的氧化物、氟化物或者氟氧化物与酒精混合后制成浆料，均匀涂覆于烧结磁体表面，之后对磁体进行热处理，使化合物中的R和烧结磁体晶界中的Pr或者Nd发生置换，并使重稀土元素R向烧结磁体内部扩散,从而大幅提高磁体的矫顽力。专利文献JP-A2006344782中公布了如下的方法：将烧结磁体放入真空处理室内，处理室内配置Dy或者Tb至少一种蒸发材料，加热使蒸发材料蒸发，在烧结磁体表面上形成膜之前扩散到烧结磁体晶界相中。专利文献CN-200610064800.5中使用重稀土元素R(Dy或者Tb)的氧化物、氟化物或者氟氧化物，将烧结磁体掩埋其中后进行热处理的方法。使用该方法时，当晶界中的Pr、Nd元素与重稀土相发生置换时，粉末中形成Pr或者Nd的氧化物、氟化物以及氟氧化物。因此，化合物粉末中的R的浓度随着粉末使用次数的增加而降低，因而处理效果会越来越差，磁体的矫顽力增加会越来越低，从而导致重稀土元素R的粉末使用次数有限，从而增加了原材料的成本。专利文献JP-A2006344782中使用重稀土元素R(Dy或者Tb)的蒸汽在真空高温下蒸发，扩散进入烧结磁体的方法。使用该方法时，烧结磁体与重稀土元素R不能直接接触，烧结磁体被放在支架或者其他支撑体上。当重稀土元素的蒸汽和晶界相发生反应时，晶界相处于熔融状态，在该条件下，烧结磁体与支架或者支撑体接触的地方由于磁体本身的重力作用而变形，冷却后烧结磁体上接触部位有凹坑，且与支架或者支撑体粘连在一起。因此，使用该方法对受处理烧结磁体成分、热处理温度、热处理炉气氛及支撑体材料都有严格要求，可控性较差。
技术实现思路
本专利技术是为解决上述问题而设计的新方法，由于Tb的真空蒸汽压较Dy低很多，处理后磁体性能提升不明显，因而本专利技术的方法仅限于金属Dy，其目的在于提高原材料的利用率，同时保证磁体上不产生接触凹坑和痕迹，在提高烧结磁体磁性能的基础上降低成本，改善磁体外观。为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，包括：1)制备R1-Fe-B-M烧结磁体，其中，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为26wt％～33wt％；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其总量为0～5wt％；B总量为0.5wt％～2wt％；其余为Fe；2)将步骤1)得到的烧结磁体进行除油、酸洗、活化及去离子水清洗处理；3)将步骤2)中清洗后的烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中，其中在填充所述高熔点粉末颗粒之前先在料盒底部铺满金属Dy；或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，其中烧结磁体充磁方向和料盒高度方向平行；4)将步骤3)中盛放烧结磁体、高熔点粉末颗粒及金属Dy的料盒放入真空烧结炉内，在750～1000℃中热处理2～72h，真空烧结炉内真空度控制在10-2～10-5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，使金属Dy蒸汽通过晶界扩散进入烧结磁体内部；5)将步骤4)处理后的烧结磁体在450～600℃时效处理1～10h，得到R-Fe-B系烧结磁体。其中，Fe为铁，B为硼。R1-Fe-B-M烧结磁体为从R1-Fe-B-M合金加工处理得到，R1、M作为合金的一种组分，可从所公开的元素中选取任意一种或多种。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。优选的，在所述步骤3)中，当烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中时，添加的所述高熔点粉末颗粒的高度在烧结磁体与充磁方向垂直的方向上的高度设置为保证磁体能完全掩埋在所述高熔点粉末颗粒中。优选的，在所述步骤3)中，当烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中时，烧结磁体不与料盒底部的金属底料接触，同时烧结磁体之间彼此不接触。优选的，在所述步骤3)中，当按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中时，添加的所述高熔点粉末颗粒的厚度为1～50mm。优选的，添加的所述高熔点粉末颗粒的厚度为1～20mm。更优选的，所述高熔点粉末颗粒为氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒中的任意一种，粒径在50～5000μm之间。优选的，所述步骤3)中在料盒底部铺满的所述金属Dy底料为板状、颗粒状或粉末状。优选的，在所述步骤4)中，真空烧结炉内温度为800～950℃，热处理时间为5～72h，真空烧结炉内真空度为10-3～10-4Pa；或者真空烧结炉内采用5～10kPa的Ar保护气氛。优选的，在所述步骤5)中，所述时效处理温度为470～550℃，处理时间为2～5h。本专利技术的有益效果是：根据本专利技术使用的方法，重金属原材料Dy的形状尺寸和大小不再有严格的要求，可以使用板状、颗粒状或者粉状，因而降低了原材料加工成本；将烧结磁体直接插入粉末中，重金属蒸汽通过氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末空隙到达烧结磁体表面，蒸汽浓度均匀，处理后烧结磁体的均一性好；高熔点粉末颗粒不与Dy蒸汽发生反应，重复利用性好；由于烧结磁体不与支架或者支撑体接触，不会才产生接触凹坑和痕迹，处理后烧结磁体外观明显改善。附图说明图1是烧结磁体直接与支架或者支撑体接触发生粘连的说明图。图2是本专利技术中料盒内装料的说明图。图3是本专利技术中料盒内另一种装料的说明图。附图中，各标号所代表的内容如下：1、料盒盖，2、料盒，3、烧结磁体，4、氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒，5、金属Dy底料，6、料盒盖，7、料盒，8、烧结磁体，9、氧化锆、二氧化硅或者氧化铝粉末颗粒，10、金属Dy板，11、烧结磁体，12、支架或者支撑体，13、未加热处理前未粘连处，14、加热处理后粘连处。具体实施方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种R?Fe?B系烧结磁体的制备方法，包括：1）制备R1?Fe?B?M烧结磁体，其中，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为26wt%～33wt%；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其总量为0～5wt%；B总量为0.5wt%～2wt%；其余为Fe；2）将步骤1）得到的烧结磁体进行除油、酸洗、活化及去离子水清洗处理；3）将步骤2）中清洗后的烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中，其中在填充所述高熔点粉末颗粒之前先在料盒底部铺满金属Dy底料；或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，其中烧结磁体充磁方向和料盒高度方向平行；4）将步骤3）中所述的盛放烧结磁体、高熔点粉末颗粒及金属Dy的料盒放入真空烧结炉内，在750～1000℃中热处理2～72h，真空烧结炉内真空度控制在10?2～10?5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，使金属Dy蒸汽通过晶界扩散进入烧结磁体内部；5）将步骤4）处理后的烧结磁体在450～600℃时效处理1～10h，得到R?Fe?B系烧结磁体。...

【技术特征摘要】
1.一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，包括：1)制备R1-Fe-B-M烧结磁体，其中，R1选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为26wt％～33wt％；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其总量为0～5wt％；B总量为0.5wt％～2wt％；其余为Fe；2)将步骤1)得到的烧结磁体进行除油、酸洗、活化及去离子水清洗处理；3)将步骤2)中清洗后的烧结磁体沿着与充磁方向垂直的方向插入到填有高熔点粉末颗粒的料盒中，其中在填充所述高熔点粉末颗粒之前先在料盒底部铺满金属Dy底料；或者，按照金属Dy板、高熔点粉末颗粒、烧结磁体、高熔点粉末颗粒的顺序依次层状摆放在料盒中，其中烧结磁体充磁方向和料盒高度方向平行；4)将步骤3)中盛放烧结磁体、高熔点粉末颗粒及金属Dy的料盒放入真空烧结炉内，在750～1000℃中热处理2～72h，真空烧结炉内真空度控制在10-2～10-5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，使金属Dy蒸汽通过晶界扩散进入烧结磁体内部；5)将步骤4)处理后的烧结磁体在450～600℃时效处理1～10h，得到R-Fe-B系烧结磁体；其中，步骤3)中在料盒底部铺满的所述金属Dy底料为板状、颗粒状或粉末状。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆凯，孙秀彦，于永江，刘磊，金艳梅，
申请(专利权)人：烟台正海磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：