一种丙二醇头孢曲嗪的制备方法技术

技术编号:9790441 阅读:202 留言:0更新日期:2014-03-20 21:43
本发明专利技术公开了一种丙二醇头孢曲嗪的制备方法,包括如下步骤:在水及(或)有机溶剂的混合溶液中加入头孢曲嗪甲醇加合物,成盐剂,滴加溶剂A,获得头孢曲嗪M盐A加合物;将头孢曲嗪M盐A加合物用酸溶解,加水,脱色后加溶剂A,用碱调pH,获得头孢曲嗪A加合物。将头孢曲嗪A加合物或头孢曲嗪M盐A加合物用酸和水溶解,加入1,2-丙二醇,用碱调pH,获得丙二醇头孢曲嗪。该方法绿色环保,纯度高、质量较好,收率较高,节约了成本,操作简便,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法,具体涉及。
技术介绍
丙二醇头孢曲嗪,英文名Cefatrizine Propylene Glycol,活性成分为头孢曲嗪(Cefatrizine)。本品为半合成的口服第二代头孢菌素类抗生素,1979年由Bristol-MyersSquibb公司在日本上市,并先后在意大利、法国、比利时、美国等国家上市。对G+、G_菌具有广谱抗菌活性,对β_内酰胺酶具有很高的稳定性;通过抑制细菌细胞壁的合成显示很强的抗菌作用,适用于敏感菌株所致的肺、肠道、尿道和软组织感染,如膀胱炎、肾盂肾炎、咽炎和扁桃体炎等。文献US4034089,US4358588 等,将甲醇头孢曲嗪(CFTZ.CH30H)溶于 75%1,2-丙二醇,加浓盐酸溶解后,用三乙胺调pH析出丙二醇头孢曲嗪产品,该方法制备产品纯度约97.5%,所含杂质影响质量,按日本药典方法溶解测试比旋度时,样品不能澄清,达不到质量要求。文献JP56166195,将甲醇头孢曲嗪用稀酸溶解,加甲氧基乙醇,调节pH值,析出产品,又加酸溶解,加入1,2-丙二醇,用碱调pH析出丙二醇头孢曲嗪产品,该方法制备产品纯度约98.0%,但单个杂质大于1.0%。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种制备高纯度、质量较好,收率较高,操作简便,适合工业化生产的丙二醇头孢曲嗪的制备方法。本专利技术是这样实现的:,包括如下步骤:在水及(或)有机溶剂的混合溶液中加入头孢曲嗪甲醇加合物,成盐剂(金属Μ化合物),滴加溶剂Α,获得头孢曲嗪Μ盐Α加合物;将头孢曲嗪Μ盐A加合物用酸溶解,加水,脱色后加溶剂A,用碱调pH,获得头孢曲嗪A加合物。将头孢曲嗪A加合物或头孢曲嗪Μ盐A加合物用酸和水溶解,加入1,2_丙二醇,用碱调PH,获得丙二醇头孢曲嗪。为了更准确的表达上述各种物质,将各种物质的结构式和化学名称列举如下:头孢曲嗪甲醇加合物,化学名称为:(61?,710-7-[(210-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-3-[ (1H-1,2,3-三唑-4-硫)甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸.甲醇,本专利技术中简称为:CFTZ.CH30H,其结构式为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙二醇头孢曲嗪的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在水及(或)有机溶剂的混合溶液中加入头孢曲嗪甲醇加合物,成盐剂(金属M化合物),滴加溶剂A,获得头孢曲嗪M盐A加合物;将头孢曲嗪M盐A加合物用酸溶解,加水,脱色后加溶剂A,用碱调pH,获得头孢曲嗪A加合物;将头孢曲嗪A加合物或头孢曲嗪M盐A加合物用酸和水溶解,加入1,2?丙二醇,用碱调pH,获得丙二醇头孢曲嗪。

【技术特征摘要】
1.一种丙二醇头孢曲嗪的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在水及(或)有机溶剂的混合溶液中加入头孢曲嗪甲醇加合物,成盐剂(金属Μ化合物),滴加溶剂Α,获得头孢曲嗪Μ盐Α加合物;将头孢曲嗪Μ盐A加合物用酸溶解,加水,脱色后加溶剂A,用碱调pH,获得头孢曲嗪A加合物;将头孢曲嗪A加合物或头孢曲嗪Μ盐A加合物用酸和水溶解,加入1,2-丙二醇,用碱调PH,获得丙二醇头孢曲嗪。2.根据权利要求1所述丙二醇头孢曲嗪的制备方法,其特征在于所述头孢曲嗪甲醇加合物,化学名称为:(6R,7R)-7-[ (2R)-2-氨基-2- (4-羟基苯基)乙酰氨基]-3-[ (1H-1, 2,3-三唑-4-硫)甲基]-8_氧代-5-硫杂_1_氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸?甲醇,结构式...

【专利技术属性】
技术研发人员:石克金陈林李江红
申请(专利权)人:中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1