本发明专利技术公开了一种通过阳极氧化电沉积制备β-NaGdF4:Yb3+,Er3+上转换荧光材料的方法。ITO导电玻璃预处理，得到干净的ITO导电玻璃；β-NaGdF4:Yb3+,Er3+薄膜电极制备，将EDTA与Gd(NO3)3、Yb(NO3)3·5H2O、Er(NO3)3常温络合后，加入NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9-7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到β-NaGdF4:Yb3+,Er3+上转换荧光材料。本发明专利技术采用阳极氧化电沉积法制备出β-NaGdF4:Yb3+,Er3+薄膜，发光强度高，出峰尖锐，方便用于生物检测或太阳能电池。此外，该方法设备简单、操作方便、在常温常压下可进行，有望进行工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
电沉积制备P-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料的方法
本专利技术涉及上转换荧光材料的制备，尤其涉及一种通过阳极氧化电沉积制备^-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料的方法。
技术介绍
上转换材料可以将长波的红外光转换为短波的可见光，实质上是一种反Stokes发光。它可广泛应用于色彩显示技术、固态激光器、太阳能电池、纳米尺寸的生物标记、光纤通讯、疾病诊断等方面。i3_NaGdF4是最受关注的发光基质材料之一，其荧光发射峰窄，声子能量低，可降低非辐射跃迁，从而达到较高的上转换发光效率。此外，i3_NaGdF4还具有磁性，可应用于医学上的磁共振成像(MRI)。通常上转换材料包括基质、激活剂、敏化剂三部分，能量传递一般发生在激活剂和敏化剂之间。对于i3-NaGdF4: Yb3+, Er3+体系来讲，NaGdF4作基质材料，Er3+作激活剂，其能级丰富且分布均匀。Yb3+吸收截面积大，吸收带较宽，Yb3+吸收980nm近红外光后，可将能量传递给Er3+使其上转换效率提高1~2个数量级。目前，i3-NaGdF4常见的制备方法有:热分解法、水(溶剂)热法、溶胶-凝胶法。为了得到良好的六方形晶相，这些制备方法通常需要严格控制实验条件，诸如高温、金属前驱物浓度、混合溶剂的比例以及表面添加剂等因素，对实验设备和实验程序有很高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有制备方法的不足，提供一种电沉积制备i3-NaGdF4:Yb3+, Er3+上转换荧光材料的方法。一种电沉积制备i3-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料的方法，它的步骤如下:1)ΙΤ0导电玻璃的预处理，得到干净的ΙΤ0导电玻璃；2)^-NaGdF4: Yb3+, Er3+薄膜电极的制备，将 EDTA 与 Gd(N03)3、Yb (N03) 3、Er (N03) 3 常温络合后，加NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9-7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到i3-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料。优选地，所述的步骤1)中，ΙΤ0导电玻璃的预处理:用丙酮清洗ΙΤ0导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30-60分钟，接着将ΙΤ0导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化3(T60s，最后用去离子水清洗干净，备用。优选地，所述的步骤2)中，@_NaGdF4: Yb3+, Er3+薄膜电极的制备:将lmmol的 EDTA，0.79mmol 的 Gd (N03) 3.6H20, 0.20mmol 的 Yb (N03) 3.5H20,以及 0.01mmol 的Er (N03) 3.5H20溶于50ml的去离子水中，在常温下搅拌30分钟使其络合充分，形成溶液A ；将lOmmol的NaF溶于50ml去离子水中形成溶液B ;将溶液B逐滴加入溶液A中，并搅拌10分钟；向混合溶液中加入 lOmmol的抗坏血酸钠；最后用NaOH和ΗΝ03将总混合溶液的pH调节为7.00的电解液；将电解液转移至四口烧瓶中，以ΙΤ0导电玻璃为工作电极，Ag-AgCl电极为参比电极，钼电极为对电极组成三电极体系，在电解液中进行恒电位电沉积，电压为0.8V，温度控制在100°C，沉积时间为7200s ;电沉积结束后，ITO导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，用去离子水冲洗数遍后晾干，在马弗炉里于300°C下煅烧6小时，得到^-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料。进一步优选地，所述的i3_NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料呈六棱柱形貌，长为1.3-1.7 μ m，底面半径为 180-220nm。进一步优选地，所述的0-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料发光测试，以980nm激光器作为激发光源，Er3+所对应的三个发射峰:524nm ( %/2 - %5/2 ) , 539nm (4S3/2 ^ %s/2 )和654nm (4S3/2 — 4115/2 )。其中，654nm的红光为主要的发射峰。本专利技术的有益效果，采用阳极氧化电沉积法制备出i3-NaGdF4: Yb3+, Er 3+薄膜，发光强度高，出峰尖锐，适用于生物检测或太阳能电池。此外，该方法设备简单、操作方便、在常温常压下可进行，有望进行工业化生产。【附图说明】图1为 3-NaGdF4 退火前(a)、3-NaGdF4: Yb3+, Er 3+退火前(b)、β _NaGdF4:Yb3+, Er 3+退火后(c)的X射线衍射图谱，其中星号代表的是基底氧化铟的衍射峰；图2为i3-NaGdF4: Yb3+, Er 3+上转换荧光材料的扫描电镜图；图 3 为 i3_NaGdF4: Yb3+0.2，Er 3+0.01 (a)、β _NaGdF4: Yb3+ 0 2, Er 3+0.02 (b)、β _NaGdF4:Yb3+0.2) Er 3+0.03(c)的荧光发射光谱图。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术做进一步的说明。一种电沉积制备i3_NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料的方法，它的步骤如下:1)ΙΤ0导电玻璃的预处理，得到干净的ΙΤ0导电玻璃；2)^-NaGdF4: Yb3+, Er3+薄膜电极的制备，将 EDTA 与 Gd(N03)3、Yb (N03) 3、Er (N03) 3 常温络合后，加入NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9-7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到i3-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料。实施例11)ΙΤ0导电玻璃的预处理:用丙酮清洗ΙΤ0导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30-60分钟，接着将ΙΤ0导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化3(T60s，最后用去离子水清洗干净，待用；2)β -NaGdF4: Yb3+, Er3+ 薄膜电极的制备:将 lmmol 的 EDTA, 0.79mmol 的Gd (N03) 3.6H20, 0.20mmol 的 Yb (N03) 3.5H20,以及 0.01mmol 的 Er (N03) 3.5H20 溶于 50ml的去离子水中，在常温下搅拌30分钟使其络合充分，形成溶液A ;将lOmmol的NaF溶于50ml去离子水中形成溶液B ;将溶液B逐滴加入溶液A中，并搅拌10分钟；向混合溶液中加入lOmmol的抗坏血酸钠；最后用NaOH和ΗΝ03将总混合溶液的pH调节为7.00。将配置好的电解液转移至四口烧瓶中，以ΙΤ0导电玻璃为工作电极，Ag-AgCl电极为参比电极，钼电极为对电极组成三电极体系，在电解液中进行恒电位电沉积，实验所需电压为0.8V，系统温度控制在100°C，沉积时间为7200s。电沉积结束后，导电玻璃上沉积出一层均匀质密的薄膜，见图1、图2、图3中a.将样品用去离子水冲洗数遍后晾干，在马弗炉里于300°C下煅烧6小时，备用。 实施例21)ΙΤ0导电玻璃的预处理:用丙酮清洗ΙΤ0导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30-60分钟，接着将ΙΤ0导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化3(T60s，最后用去离子水清洗干净本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电沉积制备β?NaGdF4:?Yb3+,?Er3+?上转换荧光材料的方法，其特征在于，它的步骤如下：1）ITO导电玻璃的预处理，得到干净的ITO导电玻璃；2）β?NaGdF4:?Yb3+,?Er3+?薄膜电极的制备，将EDTA与Gd(NO3)3?、Yb(NO3)3、Er(NO3)3常温络合后，加入NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9?7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到β?NaGdF4:?Yb3+,?Er3+?上转换荧光材料。
【技术特征摘要】
1.一种电沉积制备i3-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料的方法，其特征在于，它的步骤如下:1)ITO导电玻璃的预处理，得到干净的ITO导电玻璃；2)^-NaGdF4: Yb3+, Er3+薄膜电极的制备，将 EDTA 与 Gd(N03)3、Yb (N03) 3、Er (N03) 3 常温络合后，加入NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9-7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到i3-NaGdF4: Yb3+, Er3+上转换荧光材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)中，ITO导电玻璃的预处理:用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30-60分钟，接着将ΙΤΟ导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化3(T60s，最后用去离子水清洗干净，备用。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，i3-NaGdF4:Yb3+,Er3+ 薄膜电极的制备:将 lmmol 的 EDTA,0.79mmol 的 Gd(N03)3.6H20, 0.20mmol 的Yb (N03) 3.5H20,以及0.01mmol的Er (N03) 3.5H20溶于50ml的去离子水中，在常温下搅拌30分钟使其络合充分，形成溶液A ;...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘润，田琳琳，徐铸德，许宜铭，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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