一种复方穿心莲片的薄层鉴别方法技术

本发明专利技术公开一种复方穿心莲片的薄层鉴别方法，包括分别将待鉴别的复方穿心莲片样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将阴性对照品进行前处理得到阴性供试品溶液的步骤、将对照品进行前处理得到对照品溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中展开时采用体积比为9:1～99:1的乙酸乙酯和甲醇作为展开剂，检视时将展开完毕的薄层板取出，晾干，喷以香草醛的硫酸溶液进行显色，其中，所述香草醛的硫酸溶液由香草醛和浓度为60%～70%的硫酸制成，所述香草醛的硫酸溶液中香草醛的质量百分比为1%～2.5%。本发明专利技术的鉴别方法鉴别效率高、鉴别精度高、操作方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复方穿心莲片的鉴别方法，尤其涉及。
技术介绍
复方穿心莲片由穿心莲和路边青两种原料组成，目前执行的标准为《卫生部药品标准》(卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂(十九册).1998.116)，标准编号为WS3 - B - 3624 — 98。复方穿心莲片制法是:取穿心莲60g，粉碎成细粉，剩余的穿心莲540g与路边青1400g加水煎煮二次，第一次2小时，第二次I小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.26?1.32 (700C )的清膏，加入穿心莲细粉，混匀，加适量辅料，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得。复方穿心莲片的原标准分别通过两个薄层鉴别体现出对两种药材的鉴别，分别是利用脱水穿心莲内酯标准品对穿心莲药材进行鉴别(1)，用路边青药材标准品对路边青药材进行鉴别(2)，详述如下:1、取本品20片，除去糖衣，研细，加石油醚(60?90°C) 30ml，置水浴中加热回流30分钟，弃去石油醚液，残渣加氯仿30ml，置水浴中加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用活性炭2g脱色，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取脱水穿心莲内酯对照品，加氯仿制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10?15 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一无水乙醇(9:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2% 3，5 一二硝基苯甲酸乙醇溶液与5%氢氧化钾乙醇溶液的等量混合液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2、取本品10片，除去糖衣，研细，加石油醚(60?90°C) 20ml，置水浴中加热回流30分钟，弃去石油醚液，残渣加氯仿20ml，置水浴回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取路边青对照药材14g，加适量水，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加乙醇IOml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10?15 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一无水乙醇(9:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%香草醛的70%硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色。也有研究者对上述两种方法进行了改进，但同样使用了毒性较大的有机试剂“氯仿”，这在新版药典上是旨在尽量避免的；另外，黄色斑点在有水的展开剂中难以得到，易受潮湿环境影响。此外，针对药材路边青的鉴别，同样使用了毒性较大的有机试剂“氯仿”，这在新版药典上是旨在尽量避免的。现有技术的复方穿心莲片的鉴别方法具有如下缺点:1、现有的技术方法对供试样品前处理方法较为繁琐，本方法直接用石油醚、乙酸乙酯等安全的有机试剂对药材进行超声萃取，相对于水浴操作方便、安全。2、现有技术的薄层展开条件都使用了“氯仿”，此试剂易挥发，易造成机体肝损伤，毒性较大，为中国药典委员会建议不使用的试剂。本方法采用乙酸乙酯-甲醇作为展开剂，安全性高。3、现有技术所用方法，针对路边青的显色斑点为黄色，此点常常为黄色条带，较模糊，显色不明显，容易造成误差。4、现有技术中的一些方法要求展开剂无水存在，在湿度较高的季节和地区，操作较难达到要求。因此其操作容易受限制。由此可见，如何提供一种操作简便、减小毒性、鉴定准确的复方穿心莲片的薄层鉴别方法，这是本领域目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供，简化操作过程，提高操作的安全性及鉴别的准确性。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案是:，包括分别将待鉴别的复方穿心莲片样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将对照品进行前处理得到对照品溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中展开时采用体积比为9:1?99:1的乙酸乙酯和甲醇作为展开剂，检视时将展开完毕的薄层板取出，晾干，喷以香草醛的硫酸溶液进行显色，其中，所述香草醛的硫酸溶液由香草醛和浓度为60%?70%的硫酸制成，所述香草醛的硫酸溶液中香草醛的质量百分比为1%?2.5%。优选地，将待鉴别的复方穿心莲片样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为:取待鉴别样品粉末加第一有机溶剂处理，滤过，得到第一滤液和第一残渣；将第一滤液弃去，将第一残渣再加第二有机溶剂处理，滤过，得到第二滤液和第二残渣；将第二残渣弃去，将第二滤液蒸干，得到第三残渣，将第三残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。优选地，所述第一有机溶剂为石油醚或与石油醚极性相近的化合物，所述第二有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯中的任意一种或两种以上的混合物。优选地，处理时间为10?45分钟。优选地，处理时间为20?30分钟。优选地，处理的方法为超声、回流、煎煮、浸溃中的任意一种或两种以上。优选地，所述对照品溶液包括:分别由路边青药材、脱水穿心莲内酯各自经前处理制成的路边青对照品溶液以及脱水穿心莲内酯对照品溶液。优选地，所述薄层色谱鉴别分析的步骤中，检视具体为:先将喷完显色剂的薄层板在常温下显色，直到表征穿心莲特征的斑点出现，然后再加热薄层板至路边青特征点出现，进行路边青特征显色。优选地，薄层色谱鉴别分析的步骤中展开时采用体积比为18:1?80:1的乙酸乙酯和甲醇作为展开剂。与现有技术相比，本专利技术的复方穿心莲片的薄层鉴别方法，采用薄层色谱法进行鉴别，由于薄层色谱法的展开剂选用乙酸乙酯与甲醇，乙酸乙酯与现有技术中使用的氯仿比较，具有低毒性，大大提高了操作的安全性；展开剂中，乙酸乙酯与甲醇的体积比设置为9:1~99:1这样一个恰当的范围，能使斑点清晰可辨，使得操作简便，提高鉴别效率。由于检视时采用香草醛的硫酸溶液作为显色剂，其中香草醛的浓度控制在1%~2.5%这样一个范围，能有效地对路边青的特征性的蓝青色的点进行显色，使得鉴别更加快捷、方便。【具体实施方式】为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术的复方穿心莲片的薄层鉴别方法包括如下步骤: 将待鉴别的样品和对照品分别进行前处理，然后采用薄层色谱法进行鉴别。其中，前处理的步骤可选用现有技术中的前处理手段。具体来说，本专利技术的鉴别方法具体包括如下步骤:1、供试品溶液的制备:取供试品(即待鉴别的样品)的粉末加有机溶剂，超声5~60分钟，滤过，滤液弃用，残渣加有机溶剂超声5~60分钟，滤液浓缩后作为供试品溶液；2、对照品及对照药材溶液的制备:取脱水穿心莲内酯对照品，加有机溶剂制成对照品溶液；取路边青对照药材，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。3、采用薄层色谱鉴别法对供试品进行鉴别:薄层条件如下:薄层板:普通硅胶G预制板；点样:供试品溶液与对照药材溶液分别点样10μ I~15μ I ;展开剂:体积比为9:1~99:1的乙酸乙酯:甲醇；展开方式:上行展开；检视:将展开完毕的薄层板取出，晾干，喷以1%~2.5%香草醒的60%~70%硫酸溶液。色谱识别:供试品色谱中，在与穿心莲对照药材和脱水穿心莲内酯对照品色谱相应的位本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方穿心莲片的薄层鉴别方法，其特征在于，包括分别将待鉴别的复方穿心莲片样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将对照品进行前处理得到对照品溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中展开时采用体积比为9:1～99:1的乙酸乙酯和甲醇作为展开剂，检视时将展开完毕的薄层板取出，晾干，喷以香草醛的硫酸溶液进行显色，其中，所述香草醛的硫酸溶液由香草醛和浓度为60%～70%的硫酸制成，所述香草醛的硫酸溶液中香草醛的质量百分比为1%～2.5%。

【技术特征摘要】
1.一种复方穿心莲片的薄层鉴别方法，其特征在于，包括分别将待鉴别的复方穿心莲片样品进行前处理得到供试品溶液的步骤、将对照品进行前处理得到对照品溶液的步骤，还包括对供试品溶液进行薄层色谱鉴别分析的步骤；其中，薄层色谱鉴别分析的步骤中展开时采用体积比为9:1~99:1的乙酸乙酯和甲醇作为展开剂，检视时将展开完毕的薄层板取出，晾干，喷以香草醛的硫酸溶液进行显色，其中，所述香草醛的硫酸溶液由香草醛和浓度为60%~70%的硫酸制成，所述香草醛的硫酸溶液中香草醛的质量百分比为1%~2.5%。2.如权利要求1所述的复方穿心莲片的薄层鉴别方法，其特征在于，将待鉴别的复方穿心莲片样品进行前处理得到供试品溶液的步骤具体为:取待鉴别样品粉末加第一有机溶剂处理，滤过，得到第一滤液和第一残渣；将第一滤液弃去，将第一残渣再加第二有机溶剂处理，滤过，得到第二滤液和第二残渣；将第二残渣弃去，将第二滤液蒸干，得到第三残渣，将第三残渣加有机溶剂溶解，作为供试品溶液。3.如权利要求2所述的复方穿心莲片的薄层鉴别方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为石油醚或与石油醚极性相近的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慧晔，徐小飞，王德勤，李楚源，
申请(专利权)人：广州白云山和记黄埔中药有限公司，
类型：发明
国别省市：