一种快速鉴别延胡索生熟饮片的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速鉴别中药延胡索生熟饮片的方法，它是将生延胡索饮片、醋延胡索饮片粉碎过4号筛，精称生延胡索和醋延胡索药粉各2g，加蒸馏水或甲醇25ml，超声提取处理40min，将提取液高速离心，取上清液作为供试品溶液；再取延胡索乙素标准对照品，加甲醇制成每1ml含1.2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述新制备的延胡索供试品溶液35μl、延胡索乙素对照品溶液15μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，碱性状态下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热10min，置紫外灯（365nm）下检视。本发明专利技术能快速鉴别生延胡索和醋延胡索饮片中延胡索乙素的含量差异，为中药行业鉴别和评价延胡索饮片质量提供依据。

Method for rapidly identifying Corydalis crude and processed pieces

The invention discloses a method for rapid identification of Rhizoma Corydalis and cooked pieces, it is raw Rhizoma Corydalis yanhusuo, pieces of crushed sieve No. 4, fine said Corydalis yanhusuo and 2G powder, add distilled water or methanol 25ml, ultrasonic extraction processing 40min, the extract is high speed centrifugation, the supernatant was as the test solution; then the tetrahydropalmatine standard control sample with methanol to produce a solution containing 1ml per 1.2mg, as the reference solution; learn the new preparation of Corydalis testsolution 35 L, tetrahydropalmatine referencesolution 15 l, respectively in the same piece of thin layer plate of silica gel G under the condition of alkaline, started out, dry, spray with 10% sulfuric acid ethanol solution, 10min heating at 105 DEG C, the UV lamp (365nm) view. The present invention can rapidly identify the content difference of tetrahydropalmatine in the raw rhizoma corydalis and the vinegar prepared Rhizoma Corydalis, and provide the basis for the identification and evaluation of the quality of the prepared Rhizoma Corydalis pieces in the Chinese medicine industry.

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种快速鉴别中药延胡索生熟饮片的方法，它是将生延胡索饮片、醋延胡索饮片粉碎过4号筛，精称生延胡索和醋延胡索药粉各2g，加蒸馏水或甲醇25ml，超声提取处理40min，将提取液高速离心，取上清液作为供试品溶液；再取延胡索乙素标准对照品，加甲醇制成每1ml含1.2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述新制备的延胡索供试品溶液35μl、延胡索乙素对照品溶液15μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，碱性状态下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热10min，置紫外灯（365nm）下检视。本专利技术能快速鉴别生延胡索和醋延胡索饮片中延胡索乙素的含量差异，为中药行业鉴别和评价延胡索饮片质量提供依据。【专利说明】
本专利技术属于中药饮片定性、定量测定
，更具体地说是一种通过定性、半定量分析快速进行鉴别中药延胡索生熟饮片的方法。
技术介绍
延胡索为S粟科植物延胡索CbzyWi1S yanhusuo ff.T.Wang.的干燥块莖。性味辛、苦、温，归肝、脾经。具有活血、利气和止痛的功效，临床主治胸胁及脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻和跌打肿痛。目前经研究表明，延胡索中生物碱具有良好的镇痛作用，其中又以延胡索乙素的镇痛作用较强，稳定性最好，但水溶性较差，延胡索经醋制后能使其生物碱类成分溶出量增加，以增强止痛效果，故常选用其作为指标。2010版中国药典中使用薄层色谱法、高效液相法、化学发光法、毛细管电泳法对延胡索进行鉴别与含量测定。而相比于其他方法，薄层色谱法具有快速、简便的特点。目前，已有的薄层色谱试验方法主要包括: 1、2010版中国药典的方法: (I)供试品溶液制备:据2010版中国药典方法所述，取延胡索粉末lg，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次IOml合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。(2)对照品溶液制备:再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。(3)色谱条件:照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2?3μ 1，分别点于同一用I %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯一丙酮(9:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽薄层板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2、魏良兵，孟楣，程墦，等.不同醋炙延胡索中延胡索乙素的含量变化.中药材，2008，31 (4):494-495 方法: (O供试品溶液制备:精密称取供试品2g，置圆底烧瓶中，精密加入浓氨试液一甲醇(I: 20)混合溶液IOOml称定重量,冷浸lh，加热回流lh，放冷，再称定重量,用浓氨试液一甲醇(1:20)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至IOml容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。(2)对照品溶液制备:精密称取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每Iml含0.1Omg的溶液，即得对照品溶液。(3)色谱条件:以硅胶G板为吸附剂，甲苯一丙酮(9:2)为展开剂，饱和30min，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘。光谱扫描确定最大吸收波长:照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液、供试品溶液各I μ I点于硅胶G薄层板上，依法展开；在200?700nm的波长范围内扫描延胡索乙素斑点，选定280nm为检测波长,在650nm处均无吸收,选定650nm为参比波长。3、谭永红，吴苏澄，姜云平，等.胃炎停胶囊中白花蛇舌草、延胡索、高良姜的薄层色谱鉴别.华西药学杂志，1998，13(4):265?266的方法: (I)供试品溶液制备:取供试品5g加氨水5ml浸润，加乙醚80ml，超声提取lh，提取液用10%乙酸萃取(20ml X 3)，合并萃取液，加氨水调PHlO?11，再加氯仿萃取(20ml X 3)，合并氯仿萃取液，水洗涤至中性；加适量无水硫酸钠脱水，挥去氯仿，残渣加甲醇Iml溶解得供试品溶液。另取缺延胡索的阴性对照样品5g，同法制成阴性样品供试液。(2)对照品溶液制备:取延胡索乙素对照品加甲醇制成每毫升含Img的对照品溶液。(3)色谱条件:吸取上述3种溶液各10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以(I )正己烷一氯仿一甲醇一二乙胺(10:6:1:1滴)和(II )苯一丙酮一二乙胺(8:2:1滴)为展开剂展开，取出晾干，喷以改良碘化铋钾溶液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品则无此斑点。4、郑弘，许红玮.延胡索不同炮制方法的薄层色谱鉴别对比研究.中医学报，2013，28 (5) =695-696 的方法: (I)供试品溶液制备:取延胡索样品粉碎，取粉末lg，加甲醇50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次IOml合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。(2)对照品溶液制备:取延胡索乙素对照品加甲醇制成Iml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。(3)色谱条件:将供试品和对照品点于同一 I %氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯一丙酮(9:2)为展开剂展开6?7cm，取出薄层板，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽薄层板上吸附的碘，置紫外光灯(365nm)下检视。可见供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。5、刘新，林於，陈云，等.中成药中延胡索乙素薄层扫描法系统研究.中成药，2006，26 (I): 19-23 的方法: (O供试品溶液制备:取延胡索的生药粉制剂，加入乙醇适量回流提取3次，每次30min，得到乙醇提取液。减压抽干乙醇，残渣用0.2mol稀硫酸或盐酸分次溶解，并用适量乙醚洗涤，得酸水提取液。调节PH9?10，用适量乙醚萃取4?5次，得乙醚提取液后，蒸干乙醚，用乙醇将残渣分次溶解，得供试品溶液。(2)色谱条件:采用了高效硅胶G预制板与硅胶G手工板及加二乙胺法碱性展开剂系统。显色系统选定改良碘化铋钾、碘薰2种方式显色，采用可见光、紫外光及荧光3种方式检测。经试验结果显示，碘化铋钾显色稳定性较碘薰显色差，应在显色后5h内检测。考虑到中成药中THP含量微，要求有较好的检出灵敏度、稳定性和扫描速度，以碘薰显色、荧光单波长检测较为适宜。综上所述，现有延胡索薄层色谱的试验方法存在以下问题: (1)现有技术使用的薄层色谱法中延胡索的提取存在着操作复杂，溶剂消耗量大，提取率不闻等问题； (2)现有技术中使用的是I%氢氧化钠溶液制备的特制硅胶G薄层板或高效硅胶G预制板与娃I父G手工板； (3)现有技术中展开剂的配制溶剂种类繁多有用到甲苯、丙酮、氯仿、二乙胺等有刺激性溶剂，容易对人体造成伤害； (4)现有技术的方法显色时多用碘缸，或者使用显色适用范围小的改良碘化铋钾，且在薄层色谱检视中能够显色可见的斑点少或者不明显。【发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速鉴别延胡索生熟饮片的方法，其特征在于按如下的步骤进行：?????（1）供试品溶液的制备：分别取粉碎过的生延胡索、醋延胡索各2g，加蒸馏水或甲醇25ml，超声提取处理40?60min，将生延胡索、醋延胡索提取液高速离心10?20min，4000r/s，取生延胡索、醋延胡索上清液作为供试品溶液；????（2）对照品溶液的制备：再取延胡索乙素标准品，加甲醇制成每1ml含1.2mg的溶液，作为对照品溶液；????（3）色谱条件：分别取生延胡索、醋延胡索供试品溶液30?35μl、对照品溶液12?15μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以展开剂乙醚：环己烷：甲醇的体积比为3~6：2~4：0.5~2作为展开剂，碱性状态下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热10min，在365nm紫外灯下检测。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：窦志英，金祖翔，魏思文，吴梓君，罗琛艳，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：