【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物合成领域，具体地讲，涉及一种高收率盐酸头孢替安的制备方法。
技术介绍
盐酸头孢替安，化学名(6R，7R)-7-[[(2-氨基_4_噻唑基)乙酰基]氨基]-3-[[1-[2-( 二甲氨基)乙基]-1H-四唑-5-基]硫代甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二盐酸盐，为第二代头孢菌素类抗生素。对革兰阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用；对革兰阳性菌的作用与头孢唑林相接近，而对革兰阴性菌，如嗜血杆菌、大肠埃希菌、克雷伯杆菌、奇异变形杆菌等作用较优，对肠杆菌、枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等也有抗菌作用。现有技术生产的盐酸头孢替安均需要经过精制或纯化过程才能达到药用要求，关于盐酸头孢替安的精制或纯化的报道也有许多，例如专利CN101787037B、CN102190667B、CN102746324A均是关于盐酸头孢替安纯化的工艺，但纯化后均对收率造成不同程度的影响，最终致使获得的盐酸头孢替安收率较低。综上所述，寻求一种既能够达到药用要求，又能够提高收率的盐酸头孢替安的制备方法是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
为...
【技术保护点】
一种盐酸头孢替安的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）盐酸头孢替安粗品的合成向反应器加入纯化水、乙腈，再加入7?ACTM，并加入三乙胺至7?ACTM全部溶解，然后冷浴下加入ATC?HCl进行反应，直至7?ACTM残留为0.8~1.0%结束反应，然后加入与水不相容的有机溶剂、浓盐酸，搅拌、静止分层，获得水相；在水相中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至4~6℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~2℃搅拌养晶3小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼使用丙酮洗涤两次，干燥、获得盐酸头孢替安粗品；（2）盐酸头孢替安粗品的精制纯化水溶解盐酸头孢替安粗品，加入活性炭脱色，抽滤，...
【技术特征摘要】
1.一种盐酸头孢替安的制备方法，所述方法包括以下步骤: (1)盐酸头孢替安粗品的合成 向反应器加入纯化水、乙腈，再加入7-ACTM，并加入三乙胺至7-ACTM全部溶解，然后冷浴下加入ATC-HCl进行反应，直至7-ACTM残留为0.8^1.0%结束反应，然后加入与水不相容的有机溶剂、浓盐酸，搅拌、静止分层，获得水相；在水相中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至4~6°C保温搅拌I小时，然后再次滴加丙酮，(T2°C搅拌养晶3小时，吸滤，得回收母液(1)，滤饼使用丙酮洗涤两次，干燥、获得盐酸头孢替安粗品； (2)盐酸头孢替安粗品的精制 纯化水溶解盐酸头孢替安粗品，加入活性炭脱色，抽滤，在滤液中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至6~8°C保温搅拌I小时，然后再次滴加丙酮，(T5°C保温搅拌2小时，吸滤，得回收母液(I)，滤饼用丙酮泡洗滤干，获得盐酸头孢替安； (3)回收母液(I)处理 使用与水不相容的有机溶剂萃取回收母液(I)，获得水相，即回收母液(2 ); (4)回收母液(2)用于盐酸头孢替安粗品的合成 向反应器加入回收母液(2)、纯化水、乙腈，再加入7-ACTM，并加入三乙胺至7-ACTM全部溶解，然后冷浴下加入...
【专利技术属性】
技术研发人员：翁艳军，王喜军，王硕冰，白铁忠，石成，
申请(专利权)人：哈药集团制药总厂，
类型：发明
国别省市：
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