一种聚酰胺、制备方法及其应用技术

一种聚酰胺、制备方法及其应用。本发明专利技术所述的聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：加料：将二甲酸单体、二元胺单体、去离子水、任选的尼龙盐和其他反应助剂加入到反应釜中，其中所述去离子水的氧气含量小于0.05-0.1mg/L；充入保护气；预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。相较现有技术，本发明专利技术的聚酰胺的制备方法，由于其预聚产物的三胺含量低，使得聚合后的聚酰胺凝胶含量少，本发明专利技术的聚酰胺使用温度高，热加工性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺、制备方法及其应用
本专利技术涉及高分子领域，特别涉及一种聚酰胺、制备方法及其应用。
技术介绍
聚酰胺因具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工等，其被广泛适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。近几年来半芳香族聚酰胺由于其耐热性能和力学性能更优而被重点开发。研究表明，在尼龙的聚合过程中容易发生副反生成的含仲胺基结构的三胺物质，该结构在后续聚合过程中很容易同羧酸进一步反应得到支化结构，支化结构进一步发展就会形成交联，在聚酰胺聚合过程中造成凝胶，不利于聚酰胺的进一步加工。
技术实现思路
综上所述，为解决以上问题，本专利技术有必要提供一种聚酰胺，其由于预聚产物的三胺含量低，使得聚酰胺的性能优异。进一步的，还有必要提供一种上述聚酰胺的制备方法。进一步地，还有必要提供一种上述聚酰胺的应用。一种聚酰胺的制备方法，包括以下步骤: 加料:将对苯二甲酸、二元胺单体、去离子水、任选的尼龙盐和其他反应助剂加入到反应釜中，其中所述去离子水的氧气含量小于0.05-0.lmg/L ； 充入保护气； 预聚:加热反应爸,使反应爸内的混合物进行预聚反应。其中，二元酸单体35-50摩尔份，二元胺单体35-50摩尔份，其中，所述任选的尼龙盐，其优选范围是0-30摩尔份，所述去离子水为所述反应物与水总合的10-40wt%，其中优选 20-30wt%。其中，所述二元酸单体包括对苯二甲酸和任选的乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、2-甲基辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸和十四碳二酸中的至少一种，所述对苯二甲酸占所述二元酸单体的90-100%。其中，所述二元胺单体是选自乙二胺、丙二胺、2-甲基戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、2-甲基辛二胺、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺、2，4，4-三甲基六亚甲基二胺、5-甲基-壬二胺、壬二胺、1，10-癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺或十四碳二胺中的至少一种。其中，预聚反应完成出料后，所述预聚产物进行干燥后进行固相增粘，得到聚酰胺。其中，所述去离子水是通过煮沸将其中的氧气排出。其中，所述去离子水是的氧气含量是根据标准GB12157-89中华人民共和国国家标准:锅炉用水和冷却水分析方法——溶解氧的测定内电解法检测。其中，所述加料步骤中，还包括将尼龙盐投入到反应釜中，所述尼龙盐包括己二胺己二酸盐、己二胺癸二酸盐、己二胺十二二酸盐、己二胺十三二酸盐、己二胺十四二酸盐和己二胺十六二酸盐中的至少一种。其中，所述保护气是高纯氮气。一种由上述制备方法所制得的聚酰胺。一种上述聚酰胺的应用，所述聚酰胺应用于电气和电子器材的制造用材、汽车部件、办公用品或家具用品。相较现有技术，本专利技术的聚酰胺的制备方法，由于其预聚产物的三胺含量低，使得聚合后的聚酰胺凝胶含量少，本专利技术的聚酰胺使用温度高，热加工性能好。【具体实施方式】下面结合一些【具体实施方式】对本专利技术聚酰胺、制备方法及其应用做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本专利技术，非限定本专利技术的保护范围。一种聚酰胺的制备方 法，包括以下步骤: 加料:将二元酸单体、二元胺单体、去离子水、任选的尼龙盐和其他反应助剂加入到反应釜中，其中所述去离子水的氧气含量小于0.05-0.lmg/L ； 充入保护气； 预聚:加热反应爸,使反应爸内的混合物进行预聚反应。其中，二元酸单体35-50摩尔份，二元胺单体35-50摩尔份，其中，所述任选的尼龙盐，其优选范围是0-30摩尔份，所述去离子水为所述反应物与水总合的10-40wt%，其中优选 20-30wt%。所述二元酸单体包括对苯二甲酸和任选的乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、2-甲基辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸和十四碳二酸中的至少一种，所述对苯二甲酸占所述二元酸单体的90-100%。其中，所述二元胺单体是选自乙二胺、丙二胺、2-甲基戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、2-甲基辛二胺、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺、2，4，4-三甲基六亚甲基二胺、5-甲基-壬二胺、壬二胺、1，10-癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺或十四碳二胺中的至少一种。其中，预聚反应完成出料后，所述预聚产物进行干燥后进行固相增粘，得到聚酰胺。其中，所述去离子水是通过煮沸将其中的氧气排出。其中，所述去离子水是的氧气含量是根据国家标准GB12157-89进行检测，其具体方法是锅炉用水和冷却水分析方法——溶解氧的测定。其中，所述加料步骤中，还包括将尼龙盐投入到反应釜中，所述尼龙盐包括己二胺己二酸盐、己二胺癸二酸盐、己二胺十二二酸盐、己二胺十三二酸盐、己二胺十四二酸盐和己二胺十六二酸盐中的至少一种。其中，所述保护气是高纯氮气。一种由上述制备方法所制得的聚酰胺。本专利技术中所用到的测试方法如下: 去离子水是的氧气含量是根据国家标准GB12157-89进行检测，其具体方法是锅炉用水和冷却水分析方法-溶解氧的测定。测试所得预聚产物的三胺含量，其具体测试方法是将3g预聚物置于含有20ml氢溴酸的烧瓶内，加热至回流反应12h。将温度降至常温后，向其中加入NaOH的水溶液至PH=S0之后将反应物过滤，以氯仿萃取所得滤液后，将萃取物进行减压蒸馏，将最后得到的固体溶于2ml乙醇。采用安捷伦7890A气相色谱仪，取样进行气相色谱分析测试得到三胺含量。所得聚酰胺的相对粘度，其测试方法参照中华人民共和国家标准GB12006.1-89,聚酰胺粘数测定方法，具体的测试方法为在25±0.010C的98%的浓硫酸中测量浓度为0.25g/dl的聚酰胺的相对粘度1^。采用上海思尔达科学仪器有限公司生产的NCY-2自动粘度计测量。测试聚酰胺的凝胶含量:首先称取0.2500g聚合物或预聚物放入25ml的容量瓶中，向其中加入约20ml浓度为98%的浓硫酸，然后将容量瓶置于50°C水浴的摇床中溶解Ih0之后取出采用G2型号的砂芯漏斗将溶液过滤至烧杯中。将滤液缓缓倒入水中，并不断搅拌使聚合物析出，过滤、干燥，称重。凝胶含量=(处理前聚合物重量-处理后聚合物重量)/ (处理前聚合物重量)*100% 测试聚酰胺的熔点，其测试方法参照ASTM D3418-2003, Standard Test Method for`Transition Temperatures of Polymers By Differential Scanning Calorimetry,具体方法是采用Perkin Elmer Dimond DSC分析仪测试样品的熔点。氮气气氛,流速为40mL/min。测试时先以10°C/min升温至340°C,在340°C保持2min,然后以10°C/min冷却到50°C，再以10°C /min升温至340°C，将此时的吸热峰温度设为熔点Tm。以下以具体实施例的方式加以说明，所述原料均为重量份。在本专利技术中抗氧剂、加工助剂对产品的性能影响不大，对于其它常见的抗氧剂和加工助剂不举例。实施例1 在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中按表格中的比例加入反应原料，加入去离子水，去本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：加料：将二甲酸单体、二元胺单体、去离子水、任选的尼龙盐和其他反应助剂加入到反应釜中，其中所述去离子水的氧气含量小于0.05?0.1mg/L；充入保护气；预聚：加热反应釜，使反应釜内的混合物进行预聚反应。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 加料:将二甲酸单体、二元胺单体、去离子水、任选的尼龙盐和其他反应助剂加入到反应釜中，其中所述去离子水的氧气含量小于0.05-0.lmg/L ； 充入保护气； 预聚:加热反应爸,使反应爸内的混合物进行预聚反应。2.如权利要求1所述的聚酰胺的制备方法，其特征在于: 所述二元酸单体包括对苯二甲酸和任选的乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、2-甲基辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二酸、十二碳二酸、十三碳二酸和十四碳二酸中的至少一种。3.如权利要求1所述的聚酰胺的制备方法，其特征在于: 所述二元胺单体是选自乙二胺、丙二胺、2-甲基戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、2-甲基辛二胺、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺、2，4，4-三甲基六亚甲基二胺、5-甲基-壬二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺或十四碳二胺中的至...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传辉，曹民，蔡彤旻，夏世勇，肖中鹏，曾祥斌，
申请(专利权)人：金发科技股份有限公司，珠海万通化工有限公司，
类型：发明
国别省市：