利用凝胶注模成型制备氮氧化铝透明陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及利用凝胶注模成型制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，包括：（1）将氮氧化铝粉体、分散剂和无水乙醇球磨混合后加抗水化剂进行抗水化处理后干燥、过筛得到经抗水化处理的氮氧化铝粉体，所述氮氧化铝粉体、分散剂与抗水化剂的质量比为100∶（0.1～5）∶（0.1～5）；（2）将抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水混合制得水基浆料，其中所述抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水的质量比为（10～80）∶（0.1～5）∶100；（3）将所述水基浆料真空除气后注入模具中进行自凝胶固化得到素坯并进行干燥；以及（4）将干燥后的素坯进行预烧和无压烧结制得所述氮氧化铝透明陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括：（1）将氮氧化铝粉体、分散剂和无水乙醇球磨混合后加抗水化剂进行抗水化处理后干燥、过筛得到经抗水化处理的氮氧化铝粉体，所述氮氧化铝粉体、分散剂与抗水化剂的质量比为100∶（0.1～5）∶（0.1～5）；（2）将抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水混合制得水基浆料，其中所述抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水的质量比为（10～80）∶（0.1～5）∶100；（3）将所述水基浆料真空除气后注入模具中进行自凝胶固化得到素坯并进行干燥；以及（4）将干燥后的素坯进行预烧和无压烧结制得所述氮氧化铝透明陶瓷。【专利说明】
本专利技术涉及一种利用凝胶注模成型制备氮氧化铝(AlON)透明陶瓷的新方法，属于透明陶瓷的制备
。
技术介绍
在1959年,Yamaguchi和Yanagida首次报道了立方尖晶石型氮氧化招(AlON)是Al2O3-AlN体系中可能存在的一个重要单相，在接下来的几十年里许多研究证实了它的存在。它是一种透明多晶陶瓷，其强度和硬度高达380MPa和17.7GPa，仅次于蓝宝石单晶，从近紫外(0.2μπι)到中红外(5.0μπι)有着很好的光学透过率，是目前最为重要的透明装甲材料之一。除此之外其还具有良好的耐高温性，抗热震性和抗侵蚀性能，所以在导弹窗口和头罩材料等领域获得日益广泛的应用。近年来，世界上许多国家，尤其是美国对AlON材料做了大量的研究工作，拓宽了其应用领域。透明AlON陶瓷现已成为各国材料学科领域和军事领域竞相研究的热点。尽管目前国外掌握了 AlON光学陶瓷的制备技术，但是考虑到军事应用背景的敏感性以及国防建设的需求，因此我国也应积极开展这一课题的研究。AlON透明陶瓷主要有两种制备方法，第一种是指利用商业化的氧化铝和氮化铝为原料，采用反应烧结来制备AlON透明陶瓷，这种方法虽然工艺简单，但是由于涉及两种粉体，在烧结性能，粒度分布等方面的差异会使烧结受到影响。McCauley等采用反应烧结法制备出了第一块AlON半透明陶瓷。裴新美以Al2O3, Al粉为原料，在1750°C，氮气气氛下，通过反应烧结，制备了 AlON陶瓷，但是是不透明的，Wang等通过反应烧结制备出的AlON陶瓷也是不透明的。U.S专利4241000和U.S专利7459122也采用Al2O3和AlN为原料，然后通过无压烧结可以制的AlON透明陶瓷，但是透过率均不高。另一种方法是先合成AlON粉体，再进行烧结，这种方法虽然工艺比较复杂，但是它能在较短的保温时间内获得高透过率的样品，因而目前被采用的比较多。其次，在成型方面，AlON透明陶瓷常采用干压和冷等静压方法成型。C.N专利101033140，C.N专利101033139，C.N专利102093057均是采用干压成型，再通过反应烧结制得AlON透明陶瓷。这两种成型方法适于制备形状简单的样品，对于形状比较复杂的陶瓷坯体目前采用的主要是湿法成型(如注浆成型，凝胶注模成型等)，凝胶注模成型的陶瓷素坯具有很好的机械强度和粉体分散均匀等特性，这有利于后面素坯的加工和烧结，除此之外还可以成型出各种复杂形状的陶瓷素坯，可以大大减少陶瓷的加工费用，从而降低生产成本。虽然Rajendran Senthil Kumar和Lior Miller等采用了注衆和凝胶注模成型来制备AlON材料，但是原料均是采用的是Al2O3和A1N，而且制得的AlON是不透明的。到目前几乎很少见到直接以合成的纯AlON粉为原料来湿法成型制备AlON透明陶瓷的报道。凝胶注模成型技术自上世纪90年代由美国橡`树岭国家实验室首次提出以来，已经被应用到很多陶瓷的成型，比如氧化铝、碳化硅、氮化铝等。但是先前的凝胶体系存在很多问题，比如氧阻聚、单体有毒、需要添加多种有机助剂等等，这些都限制了凝胶注模成型的应用。因此以高均匀颗粒的AlON粉体为原料并采用新型凝胶体系进行凝胶注成型来制备AlON透明陶瓷具有十分重要的意义。
技术实现思路
面对现有技术存在的问题，本专利技术的目的是以AlON粉体为原料并采用新型的自发凝胶体系来制备AlON透明陶瓷，以克服先前凝胶体系所出现的比如氧阻聚、单体有毒、需要添加多种有机助剂等缺点，并获得透过率较高的AlON透明陶瓷。在此，本专利技术提供一种，所述方法包括: (1)将氮氧化铝粉体、分散剂和无水乙醇球磨混合后加抗水化剂进行抗水化处理后干燥、过筛得到经抗水化处理的氮氧化铝粉体，所述氮氧化铝粉体、分散剂与抗水化剂的质量比为 100:(0.1 ~ 5):(0.I ~5); (2)将抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水混合制得水基浆料，其中所述抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水的质量比为(10~80):(0.1 ~5):100 ； (3)将所述水基浆料真空 除气后注入模具中进行自凝胶固化得到素坯并进行干燥；以及 (4)将干燥后的素坯进行预烧和无压烧结制得所述氮氧化铝透明陶瓷。本专利技术直接以氮氧化铝粉体为原料，从而可以在较短的保温时间内获得高透过率的氮氧化铝陶瓷。又，本专利技术的凝胶体系水溶性异丁烯类聚合物是一种自发的新型凝胶体系，既具有分散作用，而且还能在常温下自发凝胶，因此能很好地克服先前凝胶体系所出现的比如氧阻聚、单体有毒、需要添加多种有机助剂等缺点，具有成型效果优异、成本低、环境友好等优点。较佳地，所述分散剂为聚丙烯酸。较佳地，所述抗水化剂为异氰酸酯和/或四亚乙基五胺。较佳地，所述水溶性异丁烯类聚合物包括异丁烯马来酸酐聚合物。较佳地，所述氮氧化铝粉体通过固相反应法、铝热还原法、碳热还原法和/或联合法制备出氧氮化铝粉并对其进行球磨过筛处理或喷雾造粒获得。较佳地，所述氮氧化铝粉体中还可以含有烧结助剂，所述烧结助剂可以为稀土氧化物，其在所述氮氧化铝粉体中的质量分数可以为0.lwt%以下。较佳地，所述模具可以是玻璃、金属或有机材料制成的不透水的模具。较佳地，所述自凝胶固化是在10~100°C固化O~30小时。较佳地，所述预烧是以I~10°C /min的速率升温至300~800°C后保温5~10小时。较佳地，所述无压烧结是在惰性气氛中于1800~2000°C保温10~30小时。本专利技术直接以氮氧化铝粉体为原料，提供的氮氧化铝陶瓷经过双面抛光的2mm厚样品在可见光波段的直线透过率大于50%。本专利技术采用新型凝胶体系，操作简单、无毒，而且特别适合于制备大尺寸、复杂形状的陶瓷样品。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术一个示例中所成型的素坯的照片； 图2是本专利技术一个示例所制得的AlON透明陶瓷的照片； 图3是本专利技术一个示例所制得的2mm厚的AlON透明陶瓷的透过率曲线。【具体实施方式】以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术利用凝胶注模成型制备AlON透明陶瓷，可以采用如下步骤。( I)氮氧化铝粉体的制备 可以通过固相反应法、铝热还原法、碳热还原法和/或联合法制备出氧氮化铝粉球磨过筛处理或通过喷雾造粒获得高均匀颗粒的氮氧化铝粉体。以碳热还原法为例，可以参见本专利技术人在中国专利CN101928150A中公开的方法。( 2 )氮氧化铝粉体的抗水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用凝胶注模成型制备氮氧化铝透明陶瓷的方法，其特征在于，包括：（1）将氮氧化铝粉体、分散剂和无水乙醇球磨混合后加抗水化剂进行抗水化处理后干燥、过筛得到经抗水化处理的氮氧化铝粉体，所述氮氧化铝粉体、分散剂与抗水化剂的质量比为100：（0.1～5）：（0.1～5）；（2）将抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水混合制得水基浆料，其中所述抗水化处理的氮氧化铝粉体、水溶性异丁烯类聚合物与水的质量比为（10～80）：（0.1～5）：100；（3）将所述水基浆料真空除气后注入模具中进行自凝胶固化得到素坯并进行干燥；以及（4）将干燥后的素坯进行预烧和无压烧结制得所述氮氧化铝透明陶瓷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，张芳，陈凤，张海龙，田润，张昭，章健，王士维，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：