一种双分析高压微反中试装置制造方法及图纸

一种双分析高压微反中试装置，涉及一种固态浆态一体、气液双混、在线或离线的双分析高压微反中试装置。装置同时具有固定床管式反应釜与浆态床釜式反应釜，两种反应釜以三通并联，或者以卡套切换连接方式及四路气一路液的连接方式；装置设有气路1，气路2，气路3，气路4，通过三通阀在气路1和气路2连接反应管线，并连接分子筛过滤器，再连接减压阀，减压阀后接定压阀，三通阀所相连的两路中一路接色谱仪，另一路接固定床管式反应釜或者浆态床釜式反应釜；装置能够满足常用的催化反应，如加氢、脱氢、脱硫、部分氧化、羰基化、FT反应等，改变了实验设计针对某一特定反应搭建对应的高压微反装置。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

Double analysis high voltage micro reverse pilot device

The utility model relates to a double analysis high pressure micro reverse pilot device, which relates to a double analysis high pressure micro reverse pilot device with solid slurry state, gas-liquid mixed, on-line or off-line. Device also has a fixed bed tubular reactor and slurry bed reactor model, two kinds of reactor with three parallel connection mode, or to switch card sets connection and four way gas liquid; device is provided with a gas path 1, gas road 2, 3 Road, 4 Road gas, gas, through 1 in the gas and gas valve 2 connected reaction pipeline, and is connected with the molecular sieve filter, pressure relief valve, pressure relief valve with constant pressure valve, three-way valve are connected in a two path is connected with the chromatograph, the other path is connected with a fixed bed tubular reactor or slurry bed reactor model; equipment can meet the the catalytic reaction is commonly used, such as hydrogenation, dehydrogenation, desulfurization, oxidation and carbonylation, FT reaction, change the pressure to build the corresponding experimental design for a particular reaction micro reactor.

【技术实现步骤摘要】
—种双分析高压微反中试装置
本技术涉及一种中试装置，特别是涉及一种固态浆态一体、气液双混、在线或离线的双分析高压微反中试装置。
技术介绍
结合文献、专利报道、以及已知的高压微反装置的设计，实验室现有的中试及小试微反装置只有如下几种类型:I)高压气固两相或者液体气化后保持气态进样固定床反应釜；2)高压气液固三相浆态床反应釜；3)高压液固两相固定床反应釜；4)常压气固两相固定床反应釜。而分析方法基本上都采用在线保温色谱分析。现有反应装置功能设计单一，分析方法简单，可重复性较差，不能有效的适用于催化各种反应类型。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种双分析高压微反中试装置，该装置针对实验室具有中试、小试高压微反装置，提出了一种同时具有多功能的常压/高压微反的中试装置，该反应装置可以同时实现气固、液固两相以及气液固三相反应物均匀混合，发生反应。本技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种双分析高压微反中试装置，所述装置同时具有固定床管式反应釜与浆态床釜式反应釜，两种反应釜以三通并联，或者以卡套切换连接方式及四路气一路液的连接方式；装置设有气路1，气路2，气路3，气路4，通过三通阀在气路I和气路2连接反应管线，并连接分子筛过滤器，再连接减压阀，减压阀后接定压阀，之后接一个压力表，压力表之后接质量流量计，质量流量计前接一个过滤器并且分别并联一个串联一个截止阀，在质量流量计后连接一个单向阀，单向阀后面接一个三通阀，与三通阀所相连的两路中一路接色谱仪，另一路接固定床管式反应釜或者浆态床釜式反应釜；反应管内加装热电偶，反应管外同样加装热电偶，反应釜釜内设有高速搅拌桨，由电机连接，反应釜顶设一取样口和一个压力测量口，从反应釜外部直接焊一密封空管直接插入到反应釜内部并深入到底部。所述的一种双分析高压微反中试装置，所述装置在临近固定床管式反应釜和浆态床釜式反应釜尾气出口管线外面加装一套循环冷凝装置。所述的一种双分析高压微反中试装置，所述装置在进反应釜前加装一个反应原料预混合器和预处理器。所述的一种双分析高压微反中试装置，所述原料预处理器由管式反应釜、高温加热炉、压力表组成。所述的一种双分析高压微反中试装置，所述装置高压微反装置气路前加装减压阀。所述的一种双分析高压微反中试装置，所述装置在冷井尾部添加取样装置。本技术的优点与效果是:1.本技术涉及实验室小试、中试常压/高压微反装置的设计与搭建，尤其是集合多功能为一体的反应装置，同时具有固定床、流化床、浆态床反应釜，分析方法为在线分析与离线分析相结合。2.本技术设计搭建的中试常压/高压微反装置能够满足任何常用的催化反应，如加氢、脱氢、脱硫、部分氧化、羰基化、FT反应等等。打破了之前的实验设计人员心理上针对某一特定反应特点搭建对应高压微反装置的观念。【附图说明】图1为本技术装置构成示意图；图2为本技术浆态床釜式反应釜结构示意图。【具体实施方式】下面结合实施例对本技术进行详细说明。如图1、2所示，I固定床反应釜、2浆态床反应釜、3分子筛过滤器、4减压阀、5压力表、6过滤器、7质量流量计、8截止阀、9单向阀、10循环冷凝管、11皂泡流量计、12预处理器、13热电偶、14搅拌桨、15电机、16取样口、17密封空管、18进料口、19出料口。图1为气固、液固两相以及气液固三相，集合固定床管式反应釜与浆态床釜式反应釜为一体的，同时具有在线与离线双分析系统的常压/高压微反中试装置构成示意图。本技术整合现有的实验室具有单一功能的中试、小试高压微反装置的基础上，提出了一种同时具有多功能的常压/高压微反中试装置的设计方案。该反应装置可以同时实现气固、液固两相以及气液固三相反应物均匀混合，发生反应；固定床反应釜和浆态床反应釜由卡套切换，共用一条气路管线，方便快捷，扩展了反应釜的使用种类；在现有的伴热带在线保温色谱分析系统的基础上设计了控温冷凝系统，采用气液分离器收集不同温度条件下的冷凝产物，加入定量内标进行高温色谱分析。该离线分析方法尤其适用于高沸点产物的分离和分析，以免高沸点产物冷凝在反应釜尾管以及毛细管柱中。本技术同时具有固定床管式反应釜与浆态床釜式反应釜，两种反应釜以三通并联使用，或者以卡套切换连接使用。进样方式以多路气和多路液混合进样，或者既能满足气相进样方式又能满足液相进样方式。离线分析方法:采用循环冷凝，控制不同冷凝温度收集液相产物，进行离线分析。同时具有在线分析和离线分析两种分析方法。浆态床的设计方式，搅拌桨由电机带动，转数50-3000转/分，热电偶插入式测温方式方法，反应釜连接压力表，直接显示反应釜内压力，反应釜设有取样系统。高压微反装置气路前加装减压阀，可以满足常压反应要求。一套装置可以同时满足气固，液固，液液两相，以及气液固三相原料均匀混合，发生反应。一套装置同时具有对催化剂进行前处理功能，如还原、碳化等。一套装置同时具有对催化剂的表征功能，如作为程序升温还原(TPR)，程序升温吸附(TH))，脱附表征装置使用。本技术是在整合现有单一功能的中试、小试高压微反装置的基础上，提出了一种同时具有多功能的常压/高压微反装置的设计方案，并设计了全新的离线气液分离分析方法。采用四路气一路液的进样方式，同时实现了气固、液固两相以及气液固三相均匀反应；固定床管式反应釜、流化床管式反应釜以及浆态床釜式反应釜由卡套切换，共用一条气路，方便快捷，扩展了反应釜的使用种类；在现有的在线保温分析系统的基础上设计了控温冷凝系统，采用气液分离器收集不同温度条件下的冷凝产物，加入定量内标进行色谱分析。该离线分析方法尤其适用于高沸点产物的分离和分析，以免在线分析条件下高沸点产物冷凝在反应尾管中，难以分离。钢瓶气出口端加装减压阀，可以控制原料气压力为I个大气压，同时又具有常压反应功能。气路1，气路2，气路3，气路4分别为反应气，标准气(用于校正和修订色谱测量值，计算用)，惰性气体(可以是氮气也可以是氩气或者其他惰性气体组分，用于催化剂表面的预处理；反应过程中催化剂所在外部环境惰性化处理)，还原气(可以是不同组分的氢气、一氧化碳或者是合成气，其另外一种组分的添加气为惰性气体)。气路3和气路4可以换为1%氧气具有氧化功能的气体(对催化剂表面进行钝化处理，以免催化剂初始反应活性太高，导致催化剂积碳或烧结迅速失活)。首先通过三通阀在气路I和气路2的气体选择其中一路进入反应管线，经过活性炭过滤，除去钢瓶气中的固体杂质颗粒，然后经过分子筛过滤器，除去反应气中的水分子或者吸附少量硫化氢气体以及其它少量的不纯气体。然后经过减压阀，通过减压阀可以控制气路中气体的压力，可以是高压，也可以是常压，压力范围为0-20MPa，这样实现了同一套装置既可以做高压反应(适用于分子数减少的反应)又可以做常压反应(分子数不变或增加的反应)。减压阀之后接一个定压阀，起到稳定管线压力的作用(保证管线及反应釜内压力波动近似不变)。之后接一个压力表，测量反应管线中的实际压力。在压力表之后接质量流量计，用于控制高压及常压气体的流速。质量流量计的接法如图1所示，在质量流量计前必须接一个过滤器(确保无粉末状的颗粒进入到质量流量计中，造成损坏)，并且分别并联一个(起到对质量流量计保护的作用)，串联一个本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双分析高压微反中试装置，其特征在于，所述装置同时具有固定床管式反应釜与浆态床釜式反应釜，两种反应釜以三通并联，或者以卡套切换连接方式及四路气一路液的连接方式；装置设有气路1，气路2，气路3，气路4，通过三通阀在气路1和气路2连接反应管线，并连接分子筛过滤器，再连接减压阀，减压阀后接定压阀，之后接一个压力表，压力表之后接质量流量计，质量流量计前接一个过滤器并且分别并联一个串联一个截止阀，在质量流量计后连接一个单向阀，单向阀后面接一个三通阀，与三通阀所相连的两路中一路接色谱仪，另一路接固定床管式反应釜或者浆态床釜式反应釜；反应管内加装热电偶，反应管外同样加装热电偶，反应釜釜内设有高速搅拌桨，由电机连接，反应釜顶设一取样口和一个压力测量口，从反应釜外部直接焊一密封空管直接插入到反应釜内部并深入到底部。

【技术特征摘要】
1.一种双分析高压微反中试装置，其特征在于，所述装置同时具有固定床管式反应釜与浆态床釜式反应釜，两种反应釜以三通并联，或者以卡套切换连接方式及四路气一路液的连接方式；装置设有气路1，气路2，气路3，气路4，通过三通阀在气路I和气路2连接反应管线，并连接分子筛过滤器，再连接减压阀，减压阀后接定压阀，之后接一个压力表，压力表之后接质量流量计，质量流量计前接一个过滤器并且分别并联一个串联一个截止阀，在质量流量计后连接一个单向阀，单向阀后面接一个三通阀，与三通阀所相连的两路中一路接色谱仪，另一路接固定床管式反应釜或者浆态床釜式反应釜；反应管内加装热电偶，反应管外同样加装热电偶，反应釜釜内设有高速搅拌桨，由电机连接，反应釜顶设一取样口和一个压力测量口...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，白涛，肖林久，宁志高，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：实用新型
国别省市：