含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置，属新型烟草检测技术领域。方法为：将叠好的滤纸放入溶出池（5）中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池（5）中，把收集瓶（6）置于溶出池（5）下方，调整支架（7）的高度，关上恒温箱（4）门进行溶出试验；实时收集的释放液利用高效液相色谱仪进行定量分析。体外动态释放装置由恒温水浴锅（1）、溶媒储存瓶（2）、恒流泵（3）、恒温箱（4）、溶出池（5）、收集瓶（6）及支架（7）组成。本发明专利技术方法具有操作简便、快速、准确、选择性好的优点；装置具有结构简单、拆开及清洗方便、省时省力的优点。

Method and device for measuring nicotine in service type smokeless tobacco products

The invention relates to a method and a device for measuring nicotine in tobacco products containing no smoke, belonging to the technical field of new type tobacco detection. Methods: folded filter paper into the dissolution tank (5), with artificial saliva after wetting, weighing 0.5 ~ 2.0g with a type of smokeless tobacco products loaded with filter paper pad stripping pool (5), the collection bottle (6) dissolved in pool (5) below the adjusting bracket (7) the height of closed thermostat (4) gate dissolution test; release liquid collected in real-time by HPLC quantitative analysis. The in vitro dynamic releasing device is composed of a constant temperature water bath (1), a solvent storage bottle (2), a constant flow pump (3), a constant temperature box (4), a dissolution chamber (5), a collection bottle (6) and a support (7). The method has the advantages of simple operation, fast, accurate and good selectivity, and the device has the advantages of simple structure, convenient opening and cleaning, time saving and labor saving.

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置，属新型烟草检测
。方法为：将叠好的滤纸放入溶出池（5）中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池（5）中，把收集瓶（6）置于溶出池（5）下方，调整支架（7）的高度，关上恒温箱（4）门进行溶出试验；实时收集的释放液利用高效液相色谱仪进行定量分析。体外动态释放装置由恒温水浴锅（1）、溶媒储存瓶（2）、恒流泵（3）、恒温箱（4）、溶出池（5）、收集瓶（6）及支架（7）组成。本专利技术方法具有操作简便、快速、准确、选择性好的优点；装置具有结构简单、拆开及清洗方便、省时省力的优点。【专利说明】含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置
:本专利技术涉及一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及其装置，属新型烟草检测
。
技术介绍
:含服型无烟气烟草制品主要包括口含型无烟气烟草制品和含化型无烟气烟草制品，该类制品与传统卷烟的最大区别在于:此类产品属于无烟气烟草制品。消费者使用时像食用糖果类食品一样，通过含服使此类新型烟草制品中含有的烟碱等烟草成分经唾液溶解后透过口腔黏膜被人体吸收，最终使消费者得到一定的生理满足感，过足烟瘾。近年来，由于世界各国对公共场所吸烟行为的限制，使得无烟气烟草制品的消费量呈逐年增加的趋势，尤其是口服型无烟气烟草制品，它既有吃零食般的感受，又能满足烟民对烟碱的需求。含服型无烟气烟草制品作为现阶段传统卷烟的有效替代品，在消费该类产品时不仅能够令烟民们产生与抽吸传统卷烟相同的生理满足感，与此同时，在消费该类产品时不会吸入烟雾及产生二手烟雾，可避免被动吸烟引起的公众危害，又能降低对含食者自身的危害，具有控烟的功效。但是，目前关于该类制品的质量检测与控制方面还缺少相关的技术方法。烟碱是烟草中重要的生物碱，烟碱释放量是口服型无烟气烟草制品安全和品质的重要指标，通过烟碱释放实验可以了解食用此类产品时的烟碱释放速率、烟碱释放程度和烟碱吸收情况，进而可用于指导产品的开发和品质管理。目前，对烟碱释放行为的研究工作大致可分为两种:一种是体内实验，即通过志愿者食用无烟气烟草制品后，间隙性抽取人体血液或尿液，检测烟碱在人体内的代谢变化情况，从而了解制品中烟碱的释放行为。该方法实验结果易受志愿者个体生理差异及消费烟草制品的习惯影响，实验过程繁琐、难以控制且对人体伤害较大。另一种是体外实验，即模拟人体口腔食用口服型无烟气烟草制品的整个动态过程，并实时收集烟碱释放液进行定量分析检测，目前没有商品化的专业仪器，需自制模拟装置进行研究。相比而言，体外实验较为简单、可控性强、实验周期短、更易实现对烟碱释放的监测。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于针对目前含服型无烟气烟草制品中烟碱释放行为检测方法的缺失或不足，提供了一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法及体外动态释放装置。本专利技术的含服型无烟气烟草制品中烟碱释放行为测定方法的具体步骤如下:a.把配好的人工唾液倒入溶媒储存瓶(2)中，打开恒温水浴锅(I)和恒温箱(4)，待温度维持在37°C时表明系统处于稳定状态；b.将叠好的滤纸放入溶出池(5)中，用人工唾液润湿后，称取0.5?2.0g 口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池(5)中，把收集瓶(6)置于溶出池(5)下方，调整支架(7)的高度，关上恒温箱(4)门准备溶出试验；c.打开恒流泵(3),设置流速为2mL/min,流速在0.5mL/min至10.0mL/min范围内可调，启动程序开始模拟无烟气烟草制品在人体口腔中的烟碱释放试验，实时收集的释放液经微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱仪进行定量分析；d.高效液相色谱条件为:色谱柱:ZORBAX Extend C18柱；流动相A:体积比为0.1 %。的二乙胺水溶液，流动相B:乙腈；等度洗脱条件为:80%的流动相A+20%的流动相B ；柱温:35°C ;进样量:25μ L ;流速:1.0mL/min ;检测器为:紫外检测器；检测波长:260nm。本专利技术中所述人工唾液的配方主要包括无机盐类化合物和有机化合物，其人工唾液的配置可根据分析测试对象的不同而选择合适的配方，烟碱和烟草特有亚硝胺等的分析一般采用以下配方，K2HPO40.44 ?1.32g, NaH2PO40.29 ?0.87g, KHCO3L 50 ?3.0Og,NaCl0.58 ?1.74g,MgCl20.14 ?0.42g，CaCl20.11 ?0.22g, Citric Acid0.029 ?0.087g，加去离子水定容至IOOOmL, pH值用盐酸或氢氧化钾调至6.6?7.1之间的某一值。用于本专利技术的含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定的体外动态释放装置，由恒温水浴锅(I)、置于恒温水浴锅(I)中且其内装有溶媒的储存瓶(2)、通过管道与储存瓶(2)连接的恒流泵(3)、通过管道与恒流泵(3)连接的恒温箱(4)、置于恒温箱(4)内用于盛放口含型无烟气烟草制品的溶出池(5)、置于溶出池(5)下方的用于收集释放物的收集瓶(6)、及用于固定溶出池(5)的支架(7)组成。本体外动态释放装置采用市场购买的材料按照常规方法制备而成。本专利技术的优点在于:1、本专利技术所述的测定方法简便、快速、准确、选择性好，能有效测定口服型无烟气烟草制品中烟碱的含量，从而为研发口服型无烟气烟草制品提供技术支持，也能为评估口服型无烟气烟草制品的安全性提供科学全面的分析数据，便于推广。2、体外动态释放装置结构简单、拆开及清洗方便、省时省力；能模拟口服型无烟气烟草制品在人体口腔中化学成分的释放情况，对收集的释放液采用定量分析仪器能简便快速的得到各种口含型无烟气烟草制品中主要化学成分的释放速率、释放趋势和释放程度，在无烟气烟草制品的研究和产品开发领域推广应用后，将为此类产品的研发提供统一的实验平台和实验科学数据。【专利附图】【附图说明】:图1为本专利技术中所用的体外动态释放装置示意图。图2为烟碱标准工作曲线。图3为实施例1样品中烟碱的释放曲线。 图4为实施例2样品中烟碱的释放曲线。【具体实施方式】:用于实施例的体外动态释放装置，由由恒温水浴锅1、置于恒温水浴锅I中且其内装有溶媒的储存瓶2、通过管道与储存瓶2连接的恒流泵3、通过管道与恒流泵3连接的恒温箱4、置于恒温箱4内用于盛放口含型无烟气烟草制品的溶出池5、置于溶出池5下方的用于收集释放物的收集瓶6、及用于固定溶出池5的支架7组成。本体外动态释放装置采用市场购买的材料按照常规方法制备而成。体外动态释放装置的工作过程为:把配好的人工唾液倒入溶媒储存瓶2中，打开恒温水浴锅I和恒温箱4，待温度维持在37°C时表明系统处于稳定状态；将叠好的滤纸放入溶出池5中，用人工唾液润湿后，称取0.5?2.0g 口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池5中，把收集瓶6置于溶出池5下方，调整支架7的高度，关上恒温箱4门准备溶出试验；打开恒流泵3，设置流速为2mL/min，启动程序开始模拟无烟气烟草制品在人体口腔中的烟碱释放试验，实时收集的释放液经微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱仪进行定量分析。下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述:实施例1测试样品:散装无烟气烟草制品Copenhager34g(奥驰亚)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含服型无烟气烟草制品中烟碱的测定方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：a.把配好的人工唾液倒入溶媒储存瓶（2）中，打开恒温水浴锅（1）和恒温箱（4），待温度维持在37℃时表明系统处于稳定状态；b.将叠好的滤纸放入溶出池（5）中，用人工唾液润湿后，称取0.5～2.0g口含型无烟气烟草制品装入垫有滤纸的溶出池（5）中，把收集瓶（6）置于溶出池（5）下方，调整支架（7）的高度，关上恒温箱（4）门准备溶出试验；c.打开恒流泵（3），设置流速为2mL/min，流速在0.5mL/min至10.0mL/min范围内可调，启动程序开始模拟无烟气烟草制品在人体口腔中的烟碱释放试验，实时收集的释放液经微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱仪进行定量分析；d.高效液相色谱条件为：色谱柱：ZORBAX?Extend?C18柱；流动相A：体积比为0.1‰的二乙胺水溶液，流动相B：乙腈；等度洗脱条件为：80%的流动相A+20%的流动相B；柱温：35℃；进样量：25μL；流速：1.0mL/min；检测器为：紫外检测器；检测波长：260nm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建华，耿永勤，杨叶昆，李晶，缪恩铭，魏玉玲，徐济仓，李雪梅，缪明明，
申请(专利权)人：云南烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：