一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液及其使用方法技术

技术编号:13987107 阅读:252 留言:0更新日期:2016-11-13 04:54
本发明专利技术提供了一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液,包括溶剂和内标物;所述溶剂为无水乙醇;所述内标物为甲醇和正十七碳烷;而且还提供了一种测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法。本发明专利技术经过大量的实验和创造性的研究,在众多的有机溶剂中发现,无水乙醇作为溶剂,再结合特定的检测条件,具有更好的效果,克服了常规认为无水乙醇不适于作为萃取液溶剂的缺陷;而且无毒无害的乙醇试剂,大大减少了溶剂对检测人员的健康危害,节约成本,尤其可以解决按照国标检测新品香囊卷烟时,检测结果的失准的问题;同时,本发明专利技术具有操作简便、重复性及再现性好、回收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及卷烟
,具体涉及一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液及其使用方法,尤其涉及一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液及测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法。
技术介绍
卷烟烟支燃烧产生的烟气分为主流烟气和测流烟气,主流烟气是指在密闭的吸烟系统中(为了分析目的)从烟支吸端形成的烟气;在自由吸烟状态下,在自燃状态下吸端的烟气。测流烟气是指在一个密闭的吸烟系统中(为了分析目的),在燃烧端渗透出来的烟气,而不是从吸食端流出的烟气;在自由吸烟状态下,测流烟气是指除了从吸食端流出的烟气外的所有从烟支任何其它部位渗透出的烟气。然而不论是主流烟气还是侧流烟气,均由气相物质和粒相物质两部分组成。而主流烟气是抽吸过程中逸离卷烟烟蒂末端的所有烟气,在主流烟气的各项检测中,烟碱和水分含量的测定是卷烟主流烟气最基本的两项检测工作。烟气烟碱量指主流烟气总粒相物中的烟碱量,以毫克(mg)/支表示,也是最广泛为人所知的卷烟含量之一,并且按照国家标准要求,需要明确注明在卷烟商品的外包装上,这是由于烟碱(俗称尼古丁)是吸烟成瘾的主要原因,它是一种神经毒品,但其毒性或上瘾程度没有其他被明令禁止的毒品大,而且近来对烟碱的药用研究表明,烟碱在治疗老年痴呆症或者其相关的领域具有一定的效果。烟气水分是烟气中最活跃的成分之一,可以通过人为控制进行调节和控制,水分大小直接影响卷烟的内在质量。鉴于水分的重要性,国内外已对如何通过生产工艺及外加物质来设法维持和提高烟支的水分,以及水分对吸味的影响等多方面进行了深入研究。然而对于卷烟中水分和烟碱含量最基本的来说,还是两者的含量测定,目前,国内使用的卷烟的抽吸和主流烟气的收集是按照GB/T 19609中的相关规定进行的,卷烟烟气总粒相物水分分析的国家标准采用的都是GB/T 23203.1-2008,卷烟烟气总粒相物烟碱分析的国家标准基本上采用的都是GB/T 23355-2009。它的原理主要是将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中,用气相色谱法测定萃取液的水分和烟碱含量,计算出总粒相物中的水分和烟碱含量。然而随着安全生产和环保生产理念的普及,以及卷烟新产品的开发,也使得GB/T 23203.1-2008和GB/T 23355-2009国家标准中检测步骤中的缺陷也日益凸显出来。因而,如何克服上述卷烟主流烟气中水分和烟碱含量测定标准中的缺陷,已成为业内主要生产厂家在实际生产中亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液及测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法,本专利技术提供的萃取液安全环保毒性小,价格低廉;而且本专利技术提供的测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法,重复性和准确性好,回收率高,尤其对于新品卷烟,具有更好的准确性。本专利技术提供了一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液,包括溶剂和内标物;所述溶剂为无水乙醇;所述内标物为甲醇和正十七碳烷。优选的,所述萃取液中,甲醇的含量为4‰~7‰。优选的,所述萃取液中,所述正十七碳烷的含量为0.5‰~1.5‰。本专利技术提供了一种测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法,包括以下步骤:a)采集待测卷烟样品的主流烟气,经过上述技术方案任意一项所述的萃取液萃取后,得到待测样品溶液;用无水乙醇定容配制烟碱的标准溶液,再加入上述技术方案任意一项所述的萃取液后,配制成烟碱的5级标准工作液;将水加入上述技术方案任意一项所述的萃取液中,配制成水分的5级标准工作液;b)将所述待测溶液进行气相色谱检测后,得到所述待测溶液的气相色谱图;将所述标准工作液进行气相色谱检测,再使用内标法,得到标准曲线;c)根据所述待测溶液的气相色谱图与标准曲线拟合后,得到卷烟主流烟气中水分和烟碱的含量。优选的,所述待测溶液进行气相色谱检测具体为,采用填充柱气相色谱仪前检测器检测所述待测溶液中水分的含量,采用毛细管柱气相色谱仪后检测器检测所述待测溶液中烟碱的含量。优选的,所述前检测器的分析条件包括,进样口温度:250℃;无分流进样;色谱柱:填充柱,规格Porapak Q。优选的,所述前检测器的分析条件还包括,进样量:1μL,载气:氢气,恒定流速为25mL/min,尾吹流量为5~10mL/min,程序升温:170℃,保持4~6min。优选的,所述后检测器的分析条件包括,进样口温度:250℃;分流进样比20:1;载气:氮气,恒定流速1.2mL/min;色谱柱:Elite-17MS,规格15m×0.25mm×0.25μm。优选的,所述后检测器的分析条件还包括进样量:1μL;程序升温:100℃平衡0.5~1min,然后以15℃/min的速率升至190℃,保持1.5~2.5min,尾吹流量为10~15mL/min,隔垫吹扫为10~15mL/min。优选的,所述步骤a)具体为:a1)将待测卷烟样品在恒温恒湿环境中平衡;a2)对所述平衡后的卷烟样品进行抽吸,采用剑桥滤片捕集主流烟气的粒相物;a3)将吸附有主流烟气粒相物的剑桥滤片采用上述技术方案任意一项所述的萃取液进行萃取后,得到待测样品溶液。本专利技术提供了一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液,包括溶剂和内标物;所述溶剂为无水乙醇;所述内标物为甲醇和正十七碳烷;而且还提供了一种测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法。与现有技术相比,针对现有的测量卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的国标中,萃取液危害较大以及针对某些种类的香烟失准的问题,经过大量的实验和创造性的研究,在众多的有机溶剂中发现,无水乙醇作为溶剂,再结合特定的检测条件,具有更好的效果,克服了常规认为无水乙醇不适于作为萃取液溶剂的缺陷; 而且无毒无害的乙醇试剂,大大减少了溶剂对检测人员的健康危害,节约成本,尤其可以解决按照国标检测新品香囊卷烟时,检测结果的失准的问题;同时,本专利技术具有操作简便、重复性及再现性好、回收率高的优点。实验结果表明,本专利技术的回收率在94.2%~103.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,更适应于各种卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的检测。附图说明图1为本专利技术实施例1所拟合的水分的校正曲线;图2为本专利技术实施例1所拟合的烟碱的校正曲线;图3为本专利技术实施例1提供的萃取时间对水分萃取效果的影响的曲线图;图4为本专利技术实施例1提供的萃取时间对烟碱萃取效果的影响的曲线图;图5为本专利技术实施例1中水分标准工作液的色谱图;图6为本专利技术实施例1中烟碱标准工作液的色谱图;图7为本专利技术实施例1测定的实际卷烟样品的水分色谱图;图8为本专利技术实施例1测定的实际卷烟样品的烟碱色谱图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术,下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点,而不是对专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本专利技术所有原料,对其纯度没有特别限制,本专利技术优选采用分析纯、光谱纯或本领域用于卷烟主流烟气检测的常规纯度。本专利技术提供了一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液,包括溶剂和内标物;所述溶剂为无水乙醇;所述内标物为甲醇和正十七碳烷。本专利技术对所述萃取液、本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液,其特征在于,包括溶剂和内标物;所述溶剂为无水乙醇;所述内标物为甲醇和正十七碳烷。

【技术特征摘要】
1.一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液,其特征在于,包括溶剂和内标物;所述溶剂为无水乙醇;所述内标物为甲醇和正十七碳烷。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取液中,甲醇的含量为4‰~7‰。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取液中,所述正十七碳烷的含量为0.5‰~1.5‰。4.一种测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:a)采集待测卷烟样品的主流烟气,经过权利要求1~3任意一项所述的萃取液萃取后,得到待测样品溶液;用无水乙醇定容配制烟碱的标准溶液,再加入权利要求1~3任意一项所述的萃取液后,配制成烟碱的5级标准工作液;将水加入权利要求1~3任意一项所述的萃取液中,配制成水分的5级标准工作液;b)将所述待测溶液进行气相色谱检测后,得到所述待测溶液的气相色谱图;将所述标准工作液进行气相色谱检测,再使用内标法,得到标准曲线;c)根据所述待测溶液的气相色谱图与标准曲线拟合后,得到卷烟主流烟气中水分和烟碱的含量。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述待测溶液进行气相色谱检测具体为,采用填充柱气相色谱仪前检测器检测所述待测溶液中水分的含量,采用毛细管柱气相色谱仪后检测器检测所述待测溶液中烟碱的含量。6.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:王超李河霖
申请(专利权)人:吉林烟草工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:吉林;22

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