本发明专利技术公开了一种碳包覆二氧化锡超微粉体锂离子电池负极材料的制备方法，在一定条件下将锡的前驱体和长链脂肪酸溶解于高沸点溶剂中，在200-280℃下连续鼓入空气，制得高结晶度、单分散的二氧化锡纳米晶体，回收、提纯，在氮气氛围中煅烧后，即得到碳膜包覆二氧化锡超微粉体。本发明专利技术通过控制反应温度、时间等因素，可以实现碳膜包覆二氧化锡粉体尺寸的可调。本发明专利技术制备的碳膜包覆二氧化锡粉体在扣式电池中具有大容量（高达1000mAh·g-1），高倍率放电条件下容量稳定（8C放电，电池容量480mAh·g-1）等特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，在一定条件下将锡的前驱体和长链脂肪酸溶解于高沸点溶剂中，在200-280℃下连续鼓入空气，制得高结晶度、单分散的二氧化锡纳米晶体，回收、提纯，在氮气氛围中煅烧后，即得到碳膜包覆二氧化锡超微粉体。本专利技术通过控制反应温度、时间等因素，可以实现碳膜包覆二氧化锡粉体尺寸的可调。本专利技术制备的碳膜包覆二氧化锡粉体在扣式电池中具有大容量（高达1000mAh·g-1），高倍率放电条件下容量稳定（8C放电，电池容量480mAh·g-1）等特点。【专利说明】一种碳包覆二氧化锡超微粉体裡离子电池负极材料的制备方法一、
本专利技术涉及一种电池负极材料的制备方法，具体地说是。二、
技术介绍
二氧化锡是一种重要的锂离子电池的负极材料。由于二氧化锡具有较高的理论容量（782mAh ? g—1)，是商业化碳负极材料的理论容量（372mAh ? g_0的2倍多， 较之于其他氧化物半导体材料具有高电导率（~21. IQ ? cm)以及较高电子迁移率 (~100-200cm2 ? V—1 ? s—1)，在高性能锂离子电池特别是动力锂离子电池中具有很大的潜在应用价值。由于纳米二氧化锡的量子尺寸效应，大比表面积，高表面活性，纳米二氧化锡材料如二氧化锡纳米颗粒，二氧化锡纳米线，介孔二氧化锡纳米材料在气体传感器、催化剂、透明电极的能量转换和能量存储设备等诸多领域有广泛的应用前景。（I: Y. Idota, T. Kubota, A. Matsufuji, Y. Maekawa, T. Miyasaka, Sciencel997, 276, 1395-1397. 2:M. -L. Lu, C. -ff. Lai, H. -J. Pan, C. -T. Chen, P. -T. Chou, Y. -F. Chen, Nano Letters2013, 13，1920-1927. 3 : J. Y. Huang, L. Zhong，C. M. Wang, J. P. Sullivan, W. Xuj L. Q. Zhang, S. X. Mao, N. S. Hudak, X. H. Liu, A. Subramanian，H. Fan, L. Qij A. Kushima，J. Li，Sc ience2010，330，1515-1520. 4:M. Herrera, D. Maestre，A. Cremades，J. Piqueras，Journal of Physical Chemistry C2013，117，8997-9003.5:R. Demir-Cakan，Y. S. Hu，M. Antonietti，J. Maier, M. M. Titirici, Chemistry of Materials2008, 20，1227-1229. 6:Z. Y. Zhuang,F.Huang,Z. Lin, H. Z. Zhang,Journal of the American Chemical Society2012, 134，16228-16234. 7:C. Xuj J. Sun,L. Gao，Journal of Materials Chemistry2012, 22，975-979. 8:刘春明，袓小涛.一种制备一维纳米二氧化锡材料的方法： 中国，CN1724383. 2006-01-25. 9:赵昌余，王庆杰，王永.一种纳米二氧化锡掺杂复合碳负极材料的制备方法和锂电池：中国，CN1812167. 2006-08-02. 10:张东阳等二氧化锡填充碳纳米管与锂离子存储性能.中国科技论文2012，03，170-174)。目前二氧化锡负极材料在脱嵌锂的过程中体积发生很大的变化，从而导致了二氧化锡负极容量的快速衰减和大电流放电能力较差，因而目前合成的二氧化锡材料在动力锂离子电池的应用具有局限性。(I ：X. ff. Lou, Y. Wang, C. Yuan, J. Y. Lee, L. A. Archer, Advanced Materials2006, 18，2325-2329. 2:K. T. Lee, Y. S. Jung, S. M. Oh, Journal of the American Chemical Society2003，125，5652-5653.3:J. Liu, W. Li, A. Manthiram，Chemical Com muni cat ion s 2010, 46，1437-1439. 4: G. Cuij Y. -S. Huj L. Zhij D. Wuj I. Lieberwirth, J. Maier, K. Muellen，Small2007，3，2066-2069. 5:X. Zhou, L. -J. Wan, Y. _G. Guoj Advanced Materials2013, 25，2152-2157. )D三、
技术实现思路
3本专利技术旨在提供，所要解决的技术问题是提高二氧化锡负极容量并改善大电流放电能力。本专利技术选择非极性、高沸点的溶剂，锡的前驱体通过反应可以形成锡的长链脂肪酸的溶液，在一定温度下连续不断的鼓入空气，即可制得二氧化锡纳米晶体，然后在氮气氛围中煅烧得到碳包覆二氧化锡超微粉体(Sn02/C)。本专利技术碳包覆二氧化锡超微粉体锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤操作:I)将锡的前驱体和长链脂肪酸加入溶剂中，在室温中抽真空(0.05mbar)30分钟，加热到100-120°C，再抽真空30分钟，以除去低沸点的杂质；在氮气气氛下将反应液升温至200-280°C，然后向反应液中不断的鼓入空气l_2h，空气流速为3-4cm3/s，得到二氧化锡纳米晶溶液；升温过程需要在氮气气氛下进行，避免在升温的过程中被氧化，不利于二氧化锡纳米晶尺寸的控制；2)将二氧化锡纳米晶溶液降至常温，加入甲醇或异丙醇沉淀，过滤、洗涤并真空干燥后得到二氧化锡纳米晶；3)将二氧化锡纳米晶置于氮气气氛中于400_600°C煅烧3h，二氧化锡表面的长链脂肪酸转化为碳，从而得到碳包覆二氧化锡粉体；所述锡的前驱体选自氢氧化锡或有机锡；所述有机锡优选辛酸亚锡或乙酰丙酮锡。所述长链脂肪酸为C原子数> 12的饱和或不饱和脂肪酸；所述溶剂选自C原子数> 12的长链烃、C原子数> 12的长链脂肪胺、咪唑类离子液体中的一种或几种。所述C原子数> 12的长链烃优选十八烯或十八烷，所述C原子数> 12的长链脂肪胺优选油胺，所述咪唑类离子液体优选3-甲基咪唑卤化物离子液体。所述长链脂肪酸选自月桂酸、豆蘧酸、棕榈酸、棕榈烯酸、油酸(0A)、硬脂酸、软脂酸、花生酸、山嵛酸或蜡酸。本专利技术锡的前驱体若为氢氧化锡，则最好使用新制的氢氧化锡(较易溶解于高沸点溶剂)，制备方法如下:将3.5g五水合四氯化锡(SnCl4.5H20)溶于IOOmL水中，搅拌下加入IOOmL浓度0.4mol/L的NaOH溶液，水解2h后抽滤、洗涤并真空干燥得到氢氧化锡水合物。将本专利技术碳包覆二氧化锡超微粉体(Sn02/C)制成锂离子电池，进行性能测试。按活性物质(Sn02/C):乙炔黑:N-甲基吡咯烷酮(NMP)的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳包覆二氧化锡超微粉体锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤操作：1）将锡的前驱体和长链脂肪酸加入溶剂中，在室温中抽真空30分钟，加热到100?120℃，再抽真空30分钟，在氮气气氛下升温至200?280℃，然后向反应液中不断的鼓入空气1?2h，得到二氧化锡纳米晶溶液；2）将二氧化锡纳米晶溶液降至常温，加入甲醇或异丙醇沉淀，过滤、洗涤并真空干燥后得到二氧化锡纳米晶；3）将二氧化锡纳米晶置于氮气气氛中于400?600℃煅烧3h，得到碳包覆二氧化锡粉体；所述锡的前驱体选自氢氧化锡或有机锡；所述长链脂肪酸为C原子数≥12的饱和或不饱和脂肪酸；所述溶剂选自C原子数≥12的长链烃、C原子数≥12的长链脂肪胺、咪唑类离子液体中的一种或几种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苗世顶，丁丽平，何淑莲，陈德超，叶伟，杨婷，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。