一种5N高纯铟脱杂新工艺，涉及一种铟电解精炼前真空除杂的工艺方法。包括以下步骤：（1）将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7℃的速率升温使物料温度至120~130℃后，保温25~35min，（2）针对不同金属杂质的蒸发压，按不同的升温速率和最高设定温度进行操作；步骤（1）中粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度H1为50~100mm。本发明专利技术具有很好的除杂效果，除杂率能够达到99.999%，完全能够满足5N高纯铟在电解精炼前对粗铟纯度的要求；本发明专利技术除了能有效脱除铊镉达到0.00003%以下含量外，对锌、铋、锑等杂质的脱除同样有效；本发明专利技术整个生产过程安全环保，不会因有毒气体的产生影响操作人员的身体健康，且也有利于环境保护。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种5N高纯铟脱杂新工艺，涉及一种铟电解精炼前真空除杂的工艺方法。包括以下步骤：（1）将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7℃的速率升温使物料温度至120~130℃后，保温25~35min，（2）针对不同金属杂质的蒸发压，按不同的升温速率和最高设定温度进行操作；步骤（1）中粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度H1为50~100mm。本专利技术具有很好的除杂效果，除杂率能够达到99.999%，完全能够满足5N高纯铟在电解精炼前对粗铟纯度的要求；本专利技术除了能有效脱除铊镉达到0.00003%以下含量外，对锌、铋、锑等杂质的脱除同样有效；本专利技术整个生产过程安全环保，不会因有毒气体的产生影响操作人员的身体健康，且也有利于环境保护。【专利说明】5N高纯铟脱杂新工艺
本专利技术涉及一种铟电解精炼前真空除杂的工艺方法。
技术介绍
铟锭因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO靶材，生产液晶显示器和平板屏幕。铟锭还可以用于电子半导体领域、焊料和合金领域、研究行业。另外，因为其较软的性质在某些需填充金属的行业上也用于压缝，如:较高温度下的真空缝隙填充材料。在实际应用过程中，对铟的纯度要求越来越高，一般需要纯度5N (99.999%)以上，镉等大部分杂质都要求在0.00003%以下。粗铟中的杂质主要是采用电解的方法去除，但是由于杂质镉和铊的标准电位与铟很接近，通过电解的方法去除很难达到要求。传统的方法是采用化学方法，利用碘化钾与钾在甘油保护下络合去除镉；利用氯化铵和氯化锌去除铊。此方法不仅工艺流程长效率低，铟的损失大，除杂效果差，且环境污染大，除杂过程会产生刺鼻性的臭味，对人体健康有害。目前公开的专利文献中，中国专利申请200810143986.2《一种高纯铟生产中除镉和铊的方法及装置》公开了一种利用真空去除镉和铊的方法及装置，真空除杂与传统的化学除杂相比，不仅除杂效果好、除杂效率高，且除杂过程不会产生对人体有害的气体，整个操作过程安全可靠。但是该专利申请只对除镉除铊有一定效果，但仍不能达到生产5N高纯铟对电解精炼前粗铟的纯度要求，且该专利不能脱除粗铟中含有的锌、铋、锑等杂质。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:提供一种除杂效果好，能够满足99.999%高纯铟制备对精炼前粗铟的纯度要求的5N高纯铟脱杂新工艺，以解决上述现有技术中存在的不足之处。解决上述技术问题的技术方案是: 一种5N高纯铟脱杂新工艺，包括以下步骤: (1)将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7°C的速率升温使物料温度至16(T200°C后，保温5~lOmin，粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度Hl为5(Tl00mm ； (2)针对不同的金属杂质设定不同的升温速率、最高温度和保温时间进行脱杂，具体操作如下: 当需要脱除杂质镉时，按每小时175~185°C的速率升温，使物料温度至60(T650°C，保温0.9~1.lh，然后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉； 当需要脱除杂质铊时，按每小时145~155°C的速率升温，使物料温度至70(T850°C，保温1.r1.6h，然后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉； 当需要同时脱除杂质镉和铊时，先按每小时175~185 °C的速率升温，使物料温度至60(T650°C，保温0.9~1.lh，然后再按每小时145~155 °C的速率升温，使物料温度至80(T850°C，保温1.4~1.6h，最后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉； 当需要脱除杂质锌时，按每小时132~138°C的速率升温，使物料温度至80(T900°C，保温1.(Tl.2h，然后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉； 当需要脱除杂质锑时，按每小时122~128°C的速率升温，使物料温度至95(Tl050°C，保温1.(Tl.2h，然后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉； 当需要脱除杂质铋时，按每小时102~108°C的速率升温，使物料温度至106(Tll5(TC，保温1.(Tl.2h，然后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉； 当需要同时脱除杂质镉、铊、锌、锑和铋时，先按每小时175~185°C的速率升温，使物料温度至60(T65(TC，保温0.9~1.lh，然后再按每小时145~155°C的速率升温，使物料温度至80(T85(TC，保温1.4~1.6h，再按每小时132~138°C的速率升温，使物料温度至86(T900°C，保温1.(Tl.2h，再按每小时122~128 °C的速率升温，使物料温度至95(Tl050°C，保温1.(Tl.2h，再按每小时102~108°C的速率升温，使物料温度至106(Tll50°C，保温1.(Tl.2h，最后快速降温使物料温度至21(T230°C，出炉。 该工艺采用竖式高效真空蒸馏系统进行脱杂工作，该竖式高效真空蒸馏系统包括真空炉、集尘器和真空泵，所述的真空炉与集尘器连通，集尘器与真空泵连通，所述的真空炉包括不锈钢炉体、石墨坩埚、不锈钢收集器、冷凝器、上盖、连接法兰、耐火材料层和保温层，所述的耐火材料层设置在不锈钢炉体外周及底面，所述的耐火材料层内镶嵌有电热炉丝，保温层包裹在耐火材料层外周，所述的冷凝器通过连接法兰与不锈钢炉体连接，所述的冷凝器内壁上设置有定位耳，上盖安装在冷凝器上，上盖上开有用于抽真空的通孔，所述的石墨坩埚通过支撑脚安装在不锈钢炉体内，石墨坩埚外壁与不锈钢炉体内壁接触，所述的不锈钢收集器包括圆筒收集器和位于圆筒收集器上方的上收集器，上收集器上开有排气孔，所述的圆筒收集器置于石墨坩埚上，圆筒收集器外壁与冷凝器内壁接触，上收集器置于定位耳上。所述的圆筒收集器的高度H3为40(T600mm，所述的石墨坩埚侧壁顶面与物料层顶面的距离H2为40(T600mm，所述的上收集器下端面至圆筒收集器顶端面的距离为5_10mm。所述的石墨坩埚底面至不锈钢炉体内底面的距离H4为5-10mm，所述的上收集器的排气孔的直径为r7mm。所述的集尘器包括壳体、进气管和添充在壳体内的硅酸铝填充物，所述的进气管穿过壳体插入硅酸铝填充物中，进气管内还安装有气流分布器，所述的硅酸铝填充物上方的壳体上还开设有气体出口，所述的集尘器的进气管与真空炉的上盖通孔连通，所述的集尘器气体出口与真空泵连通。所述的集尘器壳体内硅酸铝填充物的高度H5为45(T500mm，所述的进气管插入硅酸铝填充物的深度H6为35(T370mm。由于采用上述技术方案，本专利技术之5N高纯铟脱杂新工艺具有很好的除杂效果，除杂率能够达到99.999%，完全能够满足5N高纯铟在电解精炼前对粗铟纯度的要求。本专利技术的有益效果具体分述如下: 1、除杂效果好。通过以下几点改进，有效保证本专利技术能够获得很好的除杂效果。(I)工艺上，本专利技术投料过程中将料层厚度控制在5(Tl00mm，这是因为料层太薄，既不经济，也影响生产效率；料层太厚，蒸发能不足以使金属杂质升华，脱杂效果不能满足技术要求。另外，本专利技术开炉时先按每分钟6~7°C的速率升温至16(T20(TC后，保温5^10min 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种5N高纯铟脱杂新工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将物料粗铟放入真空炉的石墨坩埚中，抽真空使真空度小于3Pa，然后开始按每分钟6~7℃的速率升温使物料温度至160~200℃后，保温5~10min，粗铟的投入量为，当粗铟溶解为液体后，物料层厚度H1为50~100mm；（2）针对不同的金属杂质设定不同的升温速率、最高温度和保温时间进行脱杂，具体操作如下：当需要脱除杂质镉时，按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；当需要脱除杂质铊时，按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至700~850℃，保温1.4~1.6h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；当需要同时脱除杂质镉和铊时，先按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后再按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至800~850℃，保温1.4~1.6h，最后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；当需要脱除杂质锌时，按每小时132~138℃的速率升温，使物料温度至800~900℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；当需要脱除杂质锑时，按每小时122~128℃的速率升温，使物料温度至950~1050℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；当需要脱除杂质铋时，按每小时102~108℃的速率升温，使物料温度至1060~1150℃，保温1.0~1.2h，然后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉；当需要同时脱除杂质镉、铊、锌、锑和铋时，先按每小时175~185℃的速率升温，使物料温度至600~650℃，保温0.9~1.1h，然后再按每小时145~155℃的速率升温，使物料温度至800~850℃，保温1.4~1.6h，再按每小时132~138℃的速率升温，使物料温度至860~900℃，保温1.0~1.2h，再按每小时122~128℃的速率升温，使物料温度至950~1050℃，保温1.0~1.2h，再按每小时102~108℃的速率升温，使物料温度至1060~1150℃，保温1.0~1.2h，最后快速降温使物料温度至210~230℃，出炉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李玮隆，
申请(专利权)人：柳州英格尔金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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