一种双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物（DHTDMAC）的成分分析和定性定量方法，涉及一种各基质中DHTDMAC的高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用（HPLC-ESI-MS/MS）成分分析和定性定量方法。应用HPLC-ESI-MS/MS对DHTDMAC进行正负离子全扫描得到一级质谱图；从一级质谱图中寻找特征离子峰，经中性丢失和母离子扫描验证；对特征离子峰进行碰撞诱导解离得到串级质谱；通过一级质谱和串联质谱，得到DHTDMAC的成分信息、碳链分布和裂解规律，确定DHTDMAC的质谱检测参数，优化确定色谱条件，建立定性定量方法，检测待测液，以相对保留时间和多反应监测对定性，峰面积定量。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物（DHTDMAC）的成分分析和定性定量方法，涉及一种各基质中DHTDMAC的高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用（HPLC-ESI-MS/MS）成分分析和定性定量方法。应用HPLC-ESI-MS/MS对DHTDMAC进行正负离子全扫描得到一级质谱图；从一级质谱图中寻找特征离子峰，经中性丢失和母离子扫描验证；对特征离子峰进行碰撞诱导解离得到串级质谱；通过一级质谱和串联质谱，得到DHTDMAC的成分信息、碳链分布和裂解规律，确定DHTDMAC的质谱检测参数，优化确定色谱条件，建立定性定量方法，检测待测液，以相对保留时间和多反应监测对定性，峰面积定量。【专利说明】—种DHTDMAC的成分分析和定性定量方法
本专利技术涉及一种双(氢化牛油烷基)二甲基季铵化合物(DHTDMAC)的成分分析、定性和定量方法，尤其是涉及一种各基质中双(氢化牛油烷基)二甲基季铵化合物的高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱联用成分分析、定性和定量方法。
技术介绍
双(氢化牛油烧基)二甲基季铵化合物(dihardenedtallowdimethyl ammoniumcompounds, DHTDMAC)是一种季铵盐型阳离子表面活性剂，是由一系列双烷基二甲基季铵化合物组成的混合物，主要用作织物柔软剂和抗静电剂、洗涤剂、杀菌剂、防腐剂和个人防护用品。双(氢化牛油烷基)二甲基季铵化合物生物降解性能差，易在污水处理过程中被污泥、沉积物和土壤吸附，可在自然环境中持续累积，对环境的影响较大。欧盟委员会纺织品生态标签(Eco-label) ( 2002/371/EC决议)要求纺织品中不得含有DHTDMAC，并明确指出包括DHTDMAC在内的7种表面活性剂以及由它们组成的制剂和配方禁止使用。全球有机纺织品标准(GOTS)要求在天然纤维加工、制造、标识、贸易和分销等全过程禁用季铵盐化合物。挪威PoHS (消费性产品中禁用的有害物质)法令规定所有相关产品中DHTDMAC的含量不得超过0.1 % (质量分数)。因此，研究DHTDMAC的成分信息、建立DHTDMAC的定性定量方法显得尤为重要。目前，国内外针对双(氢化牛油烷基)二甲基季铵化合物的研究主要包括毒理学研究和残留检测研究。毒理学研究方面，Garcia等把DHTDMAC作为一个整体研究了 DHTDMAC的生物降解性能及毒性(Garci a M T, Campos E, Sanchez-Leal J, et al.Anaerobicdegradation and toxicity of commercial cationic surfactants in anaerobicscreening tests .Chemosphere，2000，41:705 ?710.)，Comber 等研究了沉积物中双十八焼基二甲基氯化铵对淡水无脊椎动物的生物聚集性和毒性影响(Comber S D W，RuleK L， Conrad A U， et al.Bioaccumulation and toxicity of a cationic surfactant(DODMAC) in sediment dwelling freshwater invertebrates .EnvironmentalPollution，2008，153:184?191.)。残留检测研究多见于环境领域，在水体沉积物(GerikeP，Klotz H，Kooijman J G A，et al.The determination of dihardenedtallowdimethylammonium compounds (DHTDMAC) in environmental matrices using trace enrichmenttechniques and high performance liquid chromatography with conductometriedetection.Water Res，1994，28:147 ?154.；Li Xiaolin, Brownawell B J.Quaternary ammonium compounds in urban estuarine sediment environments -a class of contaminants in need of increased attention .Environ SciTechnol，2010，44:7561 ?7568.)、废水(Michael R，Thilo B，Jurgen Forster, etal.Analysis of cationic surfactants by microbore high-performance liquidchromatography-electrospray mass spectrometry.Anal Chem，1999，71:5362 ?5366.)、雨水(Nitschke L，Miiller R，Metzner G，et al.Trace analysis of cationicsurfactants in water using HPLC with conductometric detection.Fresenius JAnal Chem, 1992,342:711 ?713.)、河水(Wee V T,Kennedy J M.Determination of tracelevels of quaternary ammonium compounds in river water by liquid chromatographywith conductometric detection .Anal Chem, 1982, 54 (9): 1631 ?1633.)中均有被检出的报道。在消费品领域，相关报道较少，丁友超等(丁友超，申晓萍，吴晓琼，等.基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵.色谱，2011,29 (6):507?512.)和李全忠等(李全忠，周明辉，岳大磊，等.超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵.分析测试学报，2011，30 (12):1444?1447.)分别建立了纺织品和助剂中双十六烷基二甲基氯化铵、十六烷基十八烷基二甲基氯化铵和双十八烷基二甲基氯化铵的检测方法。目前，上述研究都未能对DHTDMAC混合物的成分进行分析研究，满足不了深入研究的需要。一部分是笼统地把DHTDMAC作为一个整体，但由于DHTDMAC是一个混合物，无法确定现有毒理学研究中起作用的主体以及环境和消费品中残留DHTDMAC组分的分布情况；另一部分研究集中在链长为C14、C16、C18的双烷基二甲基季铵化合物，但由于其成分信息不足，缺乏针对其它组分的研究报道。因此，一种能快速确定DHTDMAC烷基链长分布和组分的分析方法并确定DHTDMAC的成分信息对DHTDMAC的系统、深入研究具有十分重要的意义。电喷雾串联四级杆质谱(ES1-MS/MS)是近年来发展并完善起来的一种分析本文档来自技高网...
【技术保护点】
应用高效液相色谱?电喷雾三重四极杆质谱联用技术建立双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物（DHTDMAC）的成分分析和定性定量方法，其特征在于包括以下步骤：1）取一定量的双（氢化牛油烷基）二甲基季铵化合物对照品，配制成溶液待用，应用一定方法对基质进行提取净化，提取液待测；2）应用高效液相色谱?电喷雾三重四极杆质谱联用仪（HPLC?ESI?MS/MS），在一定的色谱质谱条件下，进行正负离子全扫描（FS），得到一级质谱图；3）从一级质谱全扫描图中寻找DHTDMAC的特征离子峰，在一定的色谱质谱条件下，进行高效液相色谱?电喷雾三重四极杆质谱联用选择离子扫描（SIM）、中性丢失（NL）和母离子扫描（PR）验证分析；4）应用高效液相色谱?电喷雾三重四极杆质谱联用仪（HPLC?ESI?MS/MS），在一定的色谱质谱条件下，以3）得到的特征离子峰为先导离子，通过碰撞诱导解离（CID），进行串联质谱分析；5）根据一级质谱及串联质谱提供的信息，鉴定DHTDMAC的组分和结构，确定碳链分布和组分含量，解析裂解规律，确定DHTDMAC的质谱检测参数；6）确定高效液相色谱分析条件，建立DHTDMAC全组分高效液相色谱?电喷雾三重四极杆质谱联用分析条件，应用高效液相色谱?电喷雾三重四极杆质谱联用仪（HPLC?ESI?MS/MS）检测待测液，以相对保留时间和多反应监测对（MRM）定性，峰面积进行定量。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱峰，
申请(专利权)人：福建省纤维检验局，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。