一种用于GC‑MS顶空进样定性分析的超微型反应器制造技术

本发明专利技术涉及一种用于GC‑MS顶空进样定性分析的超微型反应器，包括：GC‑MS用顶空瓶，置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，位于顶空瓶底部的强力磁铁，固定在试剂容器内的压力指示管。与现有技术相比，本发明专利技术可以使微量的样品与水、酸或其它化学试剂在密闭的顶空瓶中发生反应，反应产生的气体可直接导入气相色谱‑质谱联用仪进行分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超微型反应器，尤其是涉及一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器。
技术介绍
气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometer)，简称GC-MS。气相色谱-质谱联用仪的特点是色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差，而质谱本身无分离混合物的能力，但能测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一种优良的定性工具。因此气相色谱-质谱联用在化工分析检测和研究的许多领域中已起到越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物的常规监测工作中成为一种必备的工具。气相色谱工作原理为：气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱工作原理为：质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。在气相色谱法分析中，顶空进样是一种最常见的、方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中(通常为带密封盖的玻璃瓶)，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测和定量，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，具有灵敏度高、重现性佳、方便、易于自动化的特点。该分析技术广泛应用于法庭科学、交通安全、酿酒/食品、环境保护、制药等行业，比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留分析等。然而，在实际工作中还需分析判断样品遇水、遇酸等化学试剂时是否会产生化学反应而放出气体，放出的气体又是什么物质、有多少量？目前的解决方法通常是将样品放入反应瓶中，再从分液漏斗中加入水或酸等化学试剂，观察是否有气体产生，将生成的气体吸收在特定的溶液中，然后再根据溶液的性质采用分光光度法、离子色谱法或液相色谱法等分析手段进行测定。显然这种方法不但分析步骤繁琐，分析误差大，还会因实验装置气密性差造成有毒、剧毒气体泄漏而污染实验室环境，且对实验人员的身体健康构成威胁。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以对样品与化学试剂反应后所产生的气体进行定性、定量分析的用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，包括：GC-MS用顶空瓶，置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，位于顶空瓶底部的强力磁铁，磁铁作用于浮筏内的铁芯，可导致浮筏下沉，使试剂进入浮筏并与样品接触发生反应，固定在试剂容器内的压力指示管。所述的浮筏分为上下两层，上层盛装样品，下层密封有铁芯，在强力磁铁的作用下可使浮筏下沉，从而使试剂与样品接触发生反应；同时密封的铁芯使样品浮筏重心下移避免在装置移动时发生倾覆。所述的压力指示管固定在试剂容器的内壁上，底部留有缝隙，使试剂进入到压力指示管内。压力指示管不仅在当反应产生的气体压力增大时，管中的空气被压缩，管中的液面上升，使试剂容器中的液面下降，当液面低于沉底浮筏的上缘时，不再有更多的试剂与样品接触而反应，从而可降低反应程度，起到调节反应的作用；同时还可根据压力指示管中液面上升的程度判断压力产生的大小。顶空瓶，GC-MS标准配置附件，带密封盖。所述的压力指示管的顶部设有一钩环。所述的顶空瓶内还设有防止试剂容器倾覆的限位环，可以起到支撑的作用。所述的顶空瓶上带有密封盖。与现有技术相比，本专利技术使微量的样品与水、酸或其它化学试剂在密闭的顶空瓶中发生反应，反应产生的气体可直接导入气相色谱-质谱联用仪进行分析，可实现利用GC-MS顶空进样法直接对样品与化学试剂反应后产生的气体进行定性、定量分析；试验可用微量的样品进行，并能有效避免可能产生的有毒、剧毒气体外逸，具体具有以下优点：1、可实现利用GC-MS顶空进样法直接对样品与化学试剂反应后所产生的气体进行定性、定量分析。2、浮筏式设计的样品浮筏，确保顶空瓶在密封前试剂与样品相互隔离，有效防止反应气体泄漏，杜绝有毒、剧毒气体污染实验室环境。并且试验可用微量的样品进行，故反应产生的有毒、剧毒气体的量也是微量的，确保实验安全。3、压力指示管/反应缓冲调节管的设计，不仅可使反应产生的气体压力来调节试剂容器中试剂的液面，从而可缓冲、降低反应程度，起到调节反应的作用；还可根据压力指示管中液面上升的程度判断压力产生的大小。4、具有结构简单、方法便捷、操作方便、灵敏度高等特点。附图说明图1为本专利技术的结构示意图。图中，1-试剂容器，2-浮筏，3-铁芯，4-强力磁铁，5-限位环，6-压力指示管，7-取放钩环，8-顶空瓶，9-顶空瓶盖。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其结构如图1所示，包括：GC-MS用的顶空瓶8，在顶空瓶8上还带有起密封作用的顶空瓶盖9，置于顶空瓶8内，盛装试剂的试剂容器1，盛装样品的浮筏2，设置在试剂容器1内，浮筏2分为上下两层，上层盛装样品，下层密封有铁芯3。位于顶空瓶8底部的强力磁铁4，磁铁作用于浮筏2内的铁芯，可导致浮筏2下沉，使试剂进入浮筏2并与样品接触发生反应，同时密封的铁芯3还可以使浮筏2重心下移避免在装置移动时发生倾覆。试剂容器1的内壁上还固定有压力指示管6。压力指示管6的底部留有缝隙，使试剂进入到压力指示管6内。压力指示管6不仅在当反应产生的气体压力增大时，管中的空气被压缩，管中的液面上升，使试剂容器中的液面下降，当液面低于沉底浮筏的上缘时，不再有更多的试剂与样品接触而反应，从而可降低反应程度，起到调节反应的作用；同时还可根据压力指示管中液面上升的程度判断压力产生的大小。在压力指示管6的顶部设有一取放钩环7，方便压力指示管6以及试剂容器1的取放。顶空瓶8内还设有防止试剂容器1倾覆的限位环5，可以起到支撑的作用。本专利技术在操作时采用以下步骤：1、将一定量的试剂置于试剂容器中。2、将一定量的样品置于浮筏中，装填量应略小于浮筏在试剂中的浮力。3、将样品浮筏放入试剂容器中，确保浮筏浮于试剂液面上，从而使试剂与样品相互隔离。4、将限位环置于顶空瓶中。5、用吊钩钩起压力指示管上的取放钩环，将试剂容器轻轻放入顶空瓶中的限位环内。6、盖上顶空瓶盖子，并使其密封；根据需要可将密封好的顶空瓶放入预先设置好温度的恒温箱内保温。7、取出顶空瓶后用强力磁铁将样品浮筏吸沉，使试剂进入浮筏与样品接触并发生反应；同时将顶空瓶放入预先设置好温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于GC‑MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，该反应器包括：GC‑MS用顶空瓶，置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，位于顶空瓶底部的强力磁铁，固定在试剂容器内的压力指示管。

【技术特征摘要】
1.一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，该反应器包括：GC-MS用顶空瓶，置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，位于顶空瓶底部的强力磁铁，固定在试剂容器内的压力指示管。2.根据权利要求1所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，所述的浮筏分为上下两层，上层盛装样品，下层密封有铁芯。3.根据权利要求1所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：章明洪，薛晓康，张小沁，储德韧，林建，周庆云，段路路，丁卯，
申请(专利权)人：上海化工研究院，上海天科化工检测有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31