一种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法技术

本发明专利技术涉及一种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法，在室温下，将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中，再将混合溶液中加入10毫升十二硫醇，并搅拌为悬浊液，再在180℃下加热8小时，冷却、洗涤即可。本发明专利技术与现有技术相比，十二硫醇能有效地附着在四氧化三铁的表面，阻止四氧化三铁纳米粒子进一步长大，同时能促进四氧化三铁纳米粒子相互之间的团聚，从而自组装生成具有分级结构的四氧化三铁微球。采用的一步液相法，操作简单、原料低廉、易于操控。产物对水溶液中铅离子的选择性吸附效果显著，且可以循环使用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，在室温下，将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中，再将混合溶液中加入10毫升十二硫醇，并搅拌为悬浊液，再在180℃下加热8小时，冷却、洗涤即可。本专利技术与现有技术相比，十二硫醇能有效地附着在四氧化三铁的表面，阻止四氧化三铁纳米粒子进一步长大，同时能促进四氧化三铁纳米粒子相互之间的团聚，从而自组装生成具有分级结构的四氧化三铁微球。采用的一步液相法，操作简单、原料低廉、易于操控。产物对水溶液中铅离子的选择性吸附效果显著，且可以循环使用。【专利说明】—种一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法以及其产品的应用方法
本专利技术涉及，具体涉及一种能选择性吸附铅离子的分级结构四氧化三铁微球的合成方法。
技术介绍
近年来，具有分级结构的微纳米材料因其具有优良的性质和广泛的应用前景而备受关注。分级结构的微纳米材料尺寸较大，但却是由尺寸较小的纳米材料单元自组装而成，具有高的比表面积。这类材料同时具有纳米与微米结构的功能与优良性质，借助分级结构的形式，最大限度地发挥了微米、纳米材料各自的优势并抑制其不足。目前已报道的合成分级结构微纳米材料的方法有模板法、多步反应法、气相沉积法和液相法等。模板法最后需要通过煅烧、化学腐蚀等方法将模板除去，除去模板的操作可能对最终的产物产生影响。多步反应法由于涉及多个步骤的反应，操作较为繁琐，不易于控制。一步液相法具有操作简单，易于控制，对反应装置要求低等优点，是制备分级结构微纳米材料的理想方法。四氧化三铁微纳米材料具有独特的铁磁性，因而受到了广泛的关注，在磁记录、磁流体、磁共振成像以及靶向药物载体等方面都有广泛的应用前景。近年来，已有大量的关于四氧化三铁微纳米材料的合成的报道，包括纳米棒、纳米线、微球等。此外，关于四氧化三铁纳米复合材料的研究也很多。重金属离子废水污染已经成为了一个世界性的问题。重金属离子是剧毒的，并已经发现在很多方面影响到了人们的健康，即使在其浓度很低时依然会有影响。在重金属离子污染中，铅离子的污染是最常见的。铅离子会阻碍亚铁血红素的生物合成，抑制几种含锌元素酶的合成，与核酸和t-RNA作用进而影响蛋白质的合成，并且会在骨骼中聚集。传统的除去废水中重金属离子的方法有:化学沉淀法，混凝-絮凝法、离子交换法、膜过滤法、电渗析法、和吸附法等。在这些技术中，吸附法因其具有的成本低，效率高和二次污染较少等特点，被认为是最便捷的技术。目前常用的吸附剂主要是活性炭，多孔二氧化硅等。这些吸附剂可以在短时间内吸附有毒的重金属离子，且具有较高的吸附效率。然而却存在以下不足:有毒的重金属离子存在于大量的废水中，吸附剂吸附完重金属离子后，常常采用沉降、过滤和离心分离等方法将吸附剂从水中分离出来，但这些方法处理的速度慢，费时费力。近来，磁性复合材料在废水处理领域获得了广泛的关注。磁性复合材料拥有磁性的组分，具有良好的外磁场响应特性，很容易被外磁场所吸引。在外磁场的作用下磁性复合材料可以很方便地被收集和分离，磁性复合材料中的其他功能性组分可提供对重金属离子的吸附功能，例如:具有核壳结构的Fe3O4OSiO2和Fe3O4O壳聚糖磁性复合材料中的SiO2和壳聚糖具有优越的重金属离子吸附能力，因此这些磁性复合材料可作为吸附剂除去废水中的重金属离子。在这些磁性复合材料中，Fe3O4仅起到一个响应外磁场的作用，对除去重金属离子则没有起到什么效果。现有技术的缺点:1.分级结构的合成采用多步反应或模板法制备，步骤较复杂。2.非磁性的吸附剂存在使用时存在分离困难、费时等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，采用的一步液相法，操作简单、原料低廉、易于操控。产物对水溶液中铅离子的选择性吸附效果显著，且可以循环使用。具体技术方案如下:一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法，采用如下步骤:将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中，再向混合溶液中加入十二硫醇，并搅拌为乳浊液，进行加热，冷却和洗涤。进一步地,具体包括如下步骤:(I)将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中；(2)搅拌至溶解得到混合溶液；(3)向上述得到的混合溶液中加入一定量的十二硫醇，充分搅拌成乳浊液；(4)将溶液装入容器；(5)加热；`(6)冷却；(7)收集产物；(8)洗涤；(9)干燥。步骤(1)中所述高铁盐为六水合氯化铁，和/或九水合硝酸铁。步骤(1)和(2)在室温下进行。步骤(4)中将所得的混合液装入内衬聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中。步骤(5)中在180~200°C下加热8~48个小时。步骤(6)中自然冷却至室温。步骤(7)中用外加磁场收集产物。步骤(8)中用丙酮和无水乙醇洗涤数次。步骤(9)中在真空干燥箱内60°C干燥约2小时。上述一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法的产品的应用方法，应用于吸附水溶液中的重金属离子，包括如下步骤:a、室温下，将0.2g分级结构Fe3O4微球加入到50mL浓度为10mg/L的Pb2+O^ Cd2+，Cu2+)离子的水溶液中并用机械搅拌装置搅拌，使Fe3O4微球与Pb2+离子充分接触，然后每隔10分钟取3mL溶液，用外加磁场除去Fe3O4,再分析溶液中剩余的Pb2+离子的浓度。b、对分级结构Fe3O4微球的循环利用研究如下:取0.2gFe304分散到50mL浓度为10mg/L的Pb2+溶液中并不断搅拌，经过40分钟的吸附后，在外加磁场的作用下，将Fe3O4微球完全收集，用IOOmL的弱酸溶液在超声的作用下解吸附，然后用蒸馏水洗涤干净，吸附剂再次加入到相同的溶液中进行下一轮次循环，重复上述操作共循环使用5次，每次吸附过后对溶液中剩余的Pb2+浓度进行检测。本专利技术与现有的液相法制备四氧化三铁微纳米材料的技术相比，十二硫醇能有效地附着在四氧化三铁的表面，阻止四氧化三铁纳米粒子进一步长大，同时能促进四氧化三铁纳米粒子相互之间的团聚，从而自组装生成具有分级结构的四氧化三铁微球。该合成方法一步即可获得目标产物，操作简单、原料低廉、易于操控。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1制备的分级结构Fe3O4微球的X射线衍射花样。图2为实施例1制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。图3为实施例1制备的分级结构Fe3O4微球的透射电镜照片。图4为实施例2制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。图5为实施例3制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。图6为实施例4制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。图7为实施例5制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。 图8为实施例6制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。图9为实施例7制备的分级结构Fe3O4微球的扫描电镜照片。图10为使用实施例1制备的分级结构Fe3O4微球吸附水溶液中铅、镉和铜离子的动力学曲线。图11为循环使用实施例1制备的分级结构Fe3O4微球吸附水溶液中铅离子的移除效率变化图。【具体实施方式】下面根据附图对本专利技术进行详细描述，其为本专利技术多种实施方式中的一种优选实施例。—步合成分级结构四氧化三铁微球的方法，a、在室温下，将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中，室温下，搅拌至溶解得到混合溶液，向上述得到的混合溶液中加入一定量的十二硫醇，充分搅拌成乳浊液山、将步骤a中所得的混合液装入内衬聚四氟乙烯内胆的高压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一步合成分级结构四氧化三铁微球的方法，其特征在于，采用如下步骤：将高铁盐、三水合乙酸钠溶解于一定量的乙二醇中，再向混合溶液中加入十二硫醇，并搅拌为乳浊液，进行加热，冷却和洗涤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王正华，沈玲，濮军，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：