本发明专利技术公开了一种具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料及其制备方法。具有多级结构的磁性三氧化二铁微米花材料，是由粒径为20-30nm的球形粒子组装成的厚度为85-95nm的纳米片交错排列而形成的具有多级结构的花状，集纳米颗粒、纳米片和微米花三种结构于一体。制备时：以六水合三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂，得到浓度0.05~0.6mol/L的溶液，再加入表面活性剂，搅拌得澄清溶液，再加入尿素，在190~197℃下采用乙二醇辅助法反应30~90min，离心分离，清洗后烘干，在300~500℃下高温煅烧1~5h，即得。本发明专利技术工艺简单，成本低，容易实现大规模生产，生产过程安全可靠，产品重现性好，形貌规整，粒径分布集中，无团聚。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种磁性三氧化ニ铁材料，具体涉及ー种具有多级结构的磁性三氧化ニ铁微米花材料，本专利技术还涉及该材料的制备方法。
技术介绍
纳米颗粒由于具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、库伦堵塞和介电限域效应，使得其在光、电、磁、热、机械性能、化学性质、生物物理性质等方面都表现出不同于常规固体及宏观粒子的新特征。而纳米材料的性能很大程度上取决于纳米粒子的微观形貌，因此，合成各种特殊形貌的纳米材料成为纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。三氧化ニ铁是ー种廉价、环保、性能最稳定的铁的氧化物，具有η-型半导体的特性，在光催化、锂离子电池、气体传感器、磁学材料等方面有着广泛的应用。而多级结构的微米花，因其集纳米颗粒、纳米片和微米花三种结构于一体，使得其在记录磁头、纳米催化、生物传感器、纳米医学等领域有良好的应用前景。然而目前尚未见多级结构阿尔法-三氧化ニ铁(a -Fe2O3)微米花的相关文献和专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种具有多级结构的磁性三氧化ニ铁微米花材料及其制备方法。ー种具有多级结构的磁性三氧化ニ铁微米花材料，是由粒径为20-30 nm的球形粒子组装成的厚度为85-95 nm的纳米片交错排列而形成的具有多级结构的花状，集纳米颗粒、纳米片和微米花三种结构于一体。本专利技术是通过以下技术方案实现的ー种具有多级结构的磁性三氧化ニ铁微米花材料的制备方法，包括以下步骤 (O以六水合三氯化铁为铁源，こニ醇为溶剂，得到浓度O. 05、. 6 mol/L的溶液，再加入表面活性剤，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到澄清溶液； (2)将尿素加入步骤(I)所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液； (3)将步骤(2)配制的上述溶液在19(Tl97°C下采用こニ醇辅助法反应3(T90min ； (4)反应结束后离心分离，将沉淀物用无水こ醇清洗，然后烘干，得到黄緑色粉末状前躯体； (5)将前躯体置于真空气氛箱式炉中，通入空气或者氧气，在30(T50(TC下高温煅烧广5 h，即可得到具有多级结构的三氧化ニ铁微米花材料。进ー步地，所述的表面活性剂与六水合三氯化铁的摩尔比为O. 065: Γ0. 67:1。所述的六水合三氯化铁与尿素的摩尔比为O. 0Γ4:1ο所述的表面活性剂为聚こ烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、或者四丁基氯化铵。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点 (1)制备エ艺简单，所需设备简易； (2)相对于模板法的复杂エ艺,本方法生产成本低，容易实现大规模生产，方便实际エ业应用； (3)制备过程中不产生有毒有害物质，安全可靠性高； (4)产品重现性好，产物形貌规整，粒径分布集中，无团聚。附图说明 图I为实施例I制得的前驱体扫描电子显微镜(SEM)照片； 图2为实施例I制得的前驱体的X射线能谱分析 图3为实施例I制得的多级结构磁性三氧化ニ铁微米花的扫描电子显微镜(SEM)照片; 图4为图3的局部放大 图5为图3的局部放大 图6为施例I制得的多级结构磁性三氧化ニ铁微米花在常温下的磁滞曲线图。具体实施例方式实施例I ー种具有多级结构的磁性三氧化ニ铁微米花材料的制备方法，包括以下步骤 (1)以O.005mol六水合三氯化铁为铁源，IOOmlこニ醇为溶剂，再加入表面活性剂四丁基氯化铵，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到三氯化铁浓度为O. 05 mol/L的澄清溶液； (2)将O.5mol尿素加入步骤(I)所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液； (3)将步骤(2)配制的上述溶液在190°C下采用こニ醇辅助法反应60min ； (4)反应结束后离心分离，得到的黄緑色沉淀物用无水こ醇洗涤3次，然后在60°C下烘干12 h，即可得到a -Fe2O3前驱体； (5)将前躯体置于真空气氛箱式炉中，通入空气，在30(T35(TC下高温煅烧3h，即可得到具有多级结构的三氧化ニ铁微米花材料。具有多级结构的三氧化ニ铁微米花材料是由粒径为20-30 nm的球形粒子组装成的厚度为85-95 nm的纳米片交错排列而形成的具有多级结构的花状，集纳米颗粒、纳米片和微米花三种结构于一体。图I是步骤(4)制得的前驱体扫描电子显微镜(SEM)照片，从图中可以看出，采用本方法制备的前驱体为花状结构。图2对前驱体进行X射线能谱分析，结果表明其元素组成为Fe、O和C三种元素。图3是制备的多级结构磁性三氧化ニ铁微米花的扫描电子显微镜(SEM)照片，从图中可以看出，煅烧后得到的磁性三氧化ニ铁是由纳米片组装成的微米花。图4、5为图3的局部放大图，结果表明这种纳米片是由22 nm左右的小颗粒组装。图6是制备的多级结构磁性三氧化ニ铁微米花在常温下的磁滞曲线，可以看出，这种结构的三氧化ニ铁微米花呈软磁特征，其饱和磁化强度为O. 67 emu/g,剰余磁化強度为 O. 10 emu/g,矫顽カ为 127 Oe。实施例2 (1)以O.Olmol六水合三氯化铁为铁源，IOOmlこニ醇为溶剂，再加入表面活性剂四丁基氯化铵O. 00065mol，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到三氯化铁浓度为O. I mol/L的澄清溶液； (2)将O.Imol尿素加入步骤(I)所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液； (3)将步骤(2)配制的上述溶液在192°C下采用こニ醇辅助法反应70min ； (4)反应结束后离心分离，得到的黄緑色沉淀物用无水こ醇洗涤3次，然后在65°C下烘干12 h，即可得到a -Fe2O3前驱体； (5)将前躯体置于真空气氛箱式炉中，通入空气，在34(T390°C下高温煅烧5h，即可得到具有多级结构的三氧化ニ铁微米花材料。实施例3 (1)以O.06mol六水合三氯化铁为铁源，IOOmlこニ醇为溶剂，再加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到三氯化铁浓度为O. 6 mol/L的澄清溶液； (2)将O.03mol尿素加入步骤(I)所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液； (3)将步骤(2)配制的上述溶液在197°C下采用こニ醇辅助法反应30min ； (4)反应结束后离心分离，得到的黄緑色沉淀物用无水こ醇洗涤4次，然后在55°C下烘干13 h，即可得到a -Fe2O3前驱体； (5)将前躯体置于真空气氛箱式炉中，通入空气，在38(T460°C下高温煅烧4h，即可得到具有多级结构的三氧化ニ铁微米花材料。实施例4 (1)以O.03mol六水合三氯化铁为铁源，IOOmlこニ醇为溶剂，再加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，在常温常压下搅拌，使六水合三氯化铁和表面活性剂完全溶解，得到三氯化铁浓度为O. 03mol/L的澄清溶液； (2)将O.Olmol尿素加入步骤(I)所配置的澄清溶液中，搅拌，充分混合得到红棕色澄清溶液； (3)将步骤(2)配制的上述溶液在195°C下采用こニ醇辅助法反应90min ； (4)反应结束后离心分离，得到的黄緑色沉淀物用无水こ醇洗涤2次，然后在58°C下烘干11 h，即可得到a -Fe2O3前驱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵贵哲，周兴，刘亚青，柳学义，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：
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