本发明专利技术公开了一种从胡椒中提取胡椒碱的新方法，具体涉及一种闪提技术与微波-超声相结合的方法，步骤如下：将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1:10~15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为400~600W，加热10min，再取出放在水浴中超声后，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/10~1/15，得浓缩物；向浓缩物中加入热2mol/L的碱性醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，得白色晶体。本发明专利技术工艺简单，提取效率高，对环境友好，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，具体涉及一种闪提技术与微波-超声相结合的方法，步骤如下：将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1:10~15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为400~600W，加热10min，再取出放在水浴中超声后，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/10~1/15，得浓缩物；向浓缩物中加入热2mol/L的碱性醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，得白色晶体。本专利技术工艺简单，提取效率高，对环境友好，易于工业化生产。【专利说明】
本专利技术公开了，尤其涉及一种利用闪提技术与微波-超声提取相结合的方法，属于植物化学
。
技术介绍
胡椒碱，又名1-胡椒酰哌啶，分子式C17H19NO3,为胡椒中的主要活性物质，在胡椒果中胡椒碱的含量为1.7%~7.4%。近年来的研究表明，胡椒碱不仅能够增加人体对维生素B及卢-胡萝卜素的吸收，也能够增加机体热活性。同时，胡椒碱在镇痛、镇静、抗炎、抗厥、杀虫、抗癌等多方面也具有一定的功效。胡椒碱有一定的极性，从天然产物中提取胡椒碱的方法主要有传统的有机溶剂提取法、酸水提取法、超声波辅助有机溶剂提取法、超临界CO2流体萃取法等。溶剂提取法主要是热提冷浸、回流，以及索氏提取等，但是存在提取时间长、萃取纯度不高、萃取剂不容易与产物分离，并且污染环境等弊端；超临界CO2流体萃取法虽然具有无毒、无味、易精制的优点，但是其设备昂贵，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，提取效率高，对环境友好，易于工业化生产提取胡椒碱的新方法。本专利技术的步骤如下: a.将胡椒放入容器中，加入 95%的乙醇，固液比为1:10-15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取； b.将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为40(T600W，加热lOmin，再取出放在5(T70°C水浴中超声3(T60min，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积l/l(Tl/15，得浓缩物； c.向浓缩物中加入f3倍的热2mol/L的碱性醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，冷冻干燥即得高纯度的胡椒碱。步骤b中所述的超声波频率为20KHz。步骤c中所述的碱性醇溶液中的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾其中的一种。本专利技术的优点在于:使用闪式提取器破碎原料，大大缩短了提取时间，且全部过程简单易操作，不使用混合溶剂，溶剂易回收重复使用，成本更低、更利于环保；加上微波-超声两种方式相结合，充分利用了微波的高能作用以及超声的空化作用，发挥了两者优点的同时补充了各自的不足，从而提高了有效成分的提取率。下面将结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。【具体实施方式】实施例1将胡椒放入容器中，加入9 5%的乙醇，固液比为1:1O，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为400W，加热lOmin，再取出放在50°C水浴中超声60min，超声波频率为20KHz，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/10，得浓缩物；向浓缩物中加入I倍的热2mol/L的氢氧化钠醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，冷冻干燥即得高纯度的胡椒碱，含量为97.3%。实施例2 将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1: 15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为600W，加热lOmin，再取出放在60°C水浴中超声40min，超声波频率为20KHz，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/15，得浓缩物；向浓缩物中加入3倍的热2mol/L的氢氧化钠醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，冷冻干燥即得高纯度的胡椒碱，含量为98.9%。实施例3 将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1: 12，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为500W，加热lOmin，再取出放在70°C水浴中超声30min，超声波频率为20KHz，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/12，得浓缩物；向浓缩物中加入2倍的热2mol/L的氢氧化钠醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇 重结晶2次，冷冻干燥即得高纯度的胡椒碱，含量为98.1%。【权利要求】1.，其特征在于包括如下步骤: a.将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1:10-15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取； b.将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为40(T600W，加热lOmin，再取出放在5(T70°C水浴中超声3(T60min，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/10~1/15，得浓缩物； c.向浓缩物中加入f3倍的热2mol/L的碱性醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，冷冻干燥即得高纯度的胡椒碱。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤b中所述的超声波频率为20KHz。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤c中所述的碱性醇溶液中的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾其中的一种。【文档编号】C07D317/60GK103467437SQ201310423400【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日 【专利技术者】杨存 申请人:南京通泽农业科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从胡椒中提取胡椒碱的新方法，其特征在于包括如下步骤：a.将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1:10~15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；b.将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为400~600W，加热10min，再取出放在50~70℃水浴中超声30~60min，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/10~1/15，得浓缩物；c.向浓缩物中加入1~3倍的热2mol/L的碱性醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，冷冻干燥即得高纯度的胡椒碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨存，
申请(专利权)人：南京通泽农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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