一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法及装置，本发明专利技术先将钛合金试样表面进行预处理后放入反应器罐内腔中，然后将反应器罐密封、检漏后进行抽真空，同时对反应器罐进行加热，使其内腔的温度保持在700℃～1000℃，然后向反应器罐内腔中采用脉冲加气的方式加入渗氮气体介质（即采用通气、关闭保持、抽气、关闭保持又通气的加气方式反复周期性地加入渗氮气体介质），使反应器罐内腔中的渗氮气体介质的压力呈矩形脉冲式的变化,该矩形脉冲的周期范围为10分钟～200分钟，其渗氮气体介质的压力变化保持在0MPa～0.050MPa的范围。本发明专利技术不仅具有操作简单、适合于批量生产的优点，而且还具有加工效率高、产品质量好和产品质量稳定等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法及装置，本专利技术先将钛合金试样表面进行预处理后放入反应器罐内腔中，然后将反应器罐密封、检漏后进行抽真空，同时对反应器罐进行加热，使其内腔的温度保持在700℃～1000℃，然后向反应器罐内腔中采用脉冲加气的方式加入渗氮气体介质（即采用通气、关闭保持、抽气、关闭保持又通气的加气方式反复周期性地加入渗氮气体介质），使反应器罐内腔中的渗氮气体介质的压力呈矩形脉冲式的变化,该矩形脉冲的周期范围为10分钟～200分钟，其渗氮气体介质的压力变化保持在0MPa～0.050MPa的范围。本专利技术不仅具有操作简单、适合于批量生产的优点，而且还具有加工效率高、产品质量好和产品质量稳定等优点。【专利说明】一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法及装置
本专利技术涉及一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法及装置，属于钛合金渗氮
。
技术介绍
由于钛合金具有比强度高、耐高温、耐腐蚀性好和具有良好的低温韧性和生物相容性等优点，因而被广泛应用于国防、化工、能源、航空航天和生物工程等领域。但由于钛合金表面硬度不高，因此其存在着耐磨损性及耐疲劳性差，易和许多材料发生粘着磨损等缺点。表面改性技术是提高钛合金硬度、耐磨性和耐疲劳性的有效办法，从国内外的研究来看，钛合金的表面改性技术大致经历了从以电镀、化学镀、热扩散、镀膜为代表的传统强化，到等离子体、离子束、电子束、激光等现代表面强化技术的发展历程。电镀形成的镀层与基体的结合强度低，易导致镀层开裂、剥落。气相沉积CVD法一般要在较高的温度(1000~1100°C )下进行，容易引起基体组织的结晶、再长大等变化，降低工件的强度和影响工件形状尺寸，且成本高昂。PVD (目前广泛采用的磁控溅射)法由于膜层和基体间存在明显的界面，结合强度差，涂层薄。等离子喷涂后涂层表面较粗糙，因为喷涂速度高，喷涂不易控制，对喷涂复杂工件比较困难，易产生强紫外线污染，同时成本也较高。钛合金表面激光强化得到的表面同样很粗糙，光洁度差，且硬化层薄而不均匀，在融覆层和基体之间很容易引起开裂，融覆层内部也会出现气孔和裂纹，且设备昂贵。离子渗氮表面硬度好，且硬度均匀，但是成本较高，效率低，限制了这种技术在实际生产中的应用。气体渗氮简单易行，成本低廉，可以在钛合金表面形成氮化物硬质相，显著提高耐磨性能和腐蚀性能。但钛合金常规的气体渗氮随着氮化膜厚度的增加，氮和钛具有很强的亲和力，致密的氮化层将阻碍氮的深入，同时钛合金极易氧化，致密的氧化膜也将阻碍氮的向内扩散，因此现有的气体渗氮`技术存在着氮化速度慢、渗层薄、渗层脆及处理时间过长等缺点。所以现有的钛合金表面气体渗氮技术还是不够理想，不能满足使用的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供一种操作简单、质量稳定、适合于批量生产的钛合金低压脉冲真空渗氮方法及装置，以克服现有技术的不足。本专利技术是这样实现的:本专利技术的一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法为，对需要进行渗氮处理的钛合金试样或钛合金工件按以下步骤进行处理:先将钛合金试样或钛合金工件表面清理干净后放入低压脉冲真空渗氮装置的反应器罐内腔中，然后将反应器罐密封、检漏后进行抽真空，同时对反应器罐进行加热，使其内腔的温度保持在700°C~1000°C，然后向反应器罐内腔中采用脉冲加气的方式加入渗氮气体介质，即采用通气、关闭保持、抽气、关闭保持又通气的加气方式反复周期性地加入渗氮气体介质，从而使反应器罐内腔中的渗氮气体介质压力呈矩形脉冲方式变化，该矩形脉冲的周期范围为10分钟~200分钟，同时使反应器罐内腔中的渗氮气体介质的压力变化保持在OMPa~0.050MPa的范围，其渗氮处理时间控制在2小时~72小时；待通过这种低压脉冲真空渗氮处理的方式达到所需的时间后，可在保持反应器罐内腔中的渗氮气体介质压力或再对反应器罐内腔进行抽真空处理的基础上，将反应器罐内腔的温度降到300°C以下后即可取出钛合金试样或钛合金工件，从而完成氮化处理。上述的渗氮气体介质为高纯氮气或高纯氮气+高纯氩气的混合气体，在该混合气中按摩尔比计，高纯氮气:高纯IS气=1:1~5:1。上述的高纯氮气或高纯氩气的纯度大于或等于99.9%。根据上述方法构建的本专利技术的一种低压脉冲真空渗氮装置为，该装置包括加热炉和控制加热炉温度的智能程序控温仪，在加热炉的炉膛内设有反应器，反应器通过不锈钢气体管路分别与高纯氩气瓶和高纯氮气瓶连接，在反应器上通过排气管道连接有真空泵，在加热炉上安装有用于测试加热炉炉膛内温度的热电偶，并且热电偶通过信号传输线与智能程序控温仪连接，在高纯氩气瓶和高纯氮气瓶的出气口的管道上都分别安装有压力表，并且在高纯氩气瓶的出气口端装有氩气控制阀门、在高纯氮气瓶的出气口端装有氮气控制阀门，在连接真空泵和反应器的排气管道上安装有真空规和排气控制阀门。上述反应器由反应器罐、反应器盖和法兰盘组成，反应器罐的罐体设置在加热炉的炉膛内，法兰盘固定在反应器罐的端口，反应器盖通过连接螺栓连接在法兰盘上并将反应器罐的端口封闭住，不锈钢气体管路和排气管道分别连接在反应器盖上并与反应器罐的内腔连通。在上述反应器盖与法兰盘之间还垫有密封圈。在上述的法兰盘上设有能与冷却水源连接的循环水冷却管。上述热电偶设置在加热炉炉膛中并靠近反应器罐堆放钛合金试样或钛合金工件的位置处。上述的氩气控制阀门、氮气控制阀门或排气控制阀门为手动控制阀门或为电动控制阀门。由于采用了上述技术方案，采用本专利技术，可在钛合金工件的表面上形成一层致密、高硬度、耐腐蚀及耐磨损的氮化层，经试验和实际试用证明，本专利技术具有以下的优点和点：1、真空渗氮技术是利用真空加热时工件表面清洁、无氧化等特点进行渗氮，可防止内氧化、氢脆、疏松及黑色等组织缺陷。真空渗氮时，一方面，工件表面吸附的其他气体和粘附物将被脱附排出炉外，减少了杂质与空穴的障碍，工件表面被净化，活性增加，促进渗氮过程中活性氮原子的吸收，从而提高氮原子在工件表面的吸附能力及扩散速度；另一方面，可减少气氛中的有害物质，有效地阻止其他气体在工件表面形成吸附层，净化炉内气氛。2、低压下渗氮具有较高的氮势，能产生较多的活性氮原子，低压渗氮的氮势比普通气体渗氮提高约40%，炉压处于低压时，炉内气氛均匀，可解决带狭缝、小孔(微孔)、深孔、盲孔工件渗层不均匀的难题。脉冲渗氮技术是以周期反复间歇式通/抽气方式进行渗氮。一方面，炉压处于低压时，狭缝及孔内的气氛被强行排出，充气时又强行加入新鲜气体，气体交换可达到任何与炉气相通的部位。另一方面，脉冲周期交换炉气，在工件表面的滞留气薄层迅速遭到破坏，新气氛产生新的活性原子，加快了活性原子在工件表面的碰撞，使渗入元素在工件表面的吸附速度和反应速率得到有效提高。所以，本专利技术与现有技术相比，本专利技术不仅具有操作简单、适合于批量生产的优点，而且还具有加工效率高、产品质量好和产品质量稳定等优点。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术装置的结构示意图； 图2为图1中反应器安装在加热炉上时的结构示意图； 图3为实施例1中钛合金试样与无脉冲真空氮化样的表面XRD图谱对比； 图4为实施例2中钛合金氮化层界面SEM形貌图片； 图5为实施例3中钛合金与未经处理的钛合金磨痕比较SEM形貌图片(其中图5(a)为未经处理的钛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛合金低压脉冲真空渗氮方法，其特征在于，对需要进行渗氮处理的钛合金试样按以下步骤进行处理：先将钛合金试样表面清理干净后放入低压脉冲真空渗氮装置的反应器罐内腔中，然后将反应器罐密封、检漏后进行抽真空，同时对反应器罐进行加热，使其内腔的温度保持在700℃～1000℃，然后向反应器罐内腔中采用脉冲加气的方式加入渗氮气体介质，即采用通气、关闭保持、抽气、关闭保持又通气的加气方式反复周期性地加入渗氮气体介质，从而使反应器罐内腔中的渗氮气体介质压力呈矩形脉冲方式变化，该矩形脉冲的周期范围为10分钟～200分钟，同时使反应器罐内腔中的渗氮气体介质的压力变化保持在0MPa～0.050MPa的范围，其渗氮处理时间控制在2小时～72小时；待通过这种低压脉冲真空渗氮处理的方式达到所需的时间后，可在保持反应器罐内腔中的渗氮气体介质压力或再对反应器罐内腔进行抽真空处理的基础上，将反应器罐内腔的温度降到300℃以下后即可取出钛合金试样，从而完成氮化处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，杨闯，马亚芹，王亮，杨宏霞，段志光，杨玲，冯莹，
申请(专利权)人：贵州师范大学，
类型：发明
国别省市：