一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法技术

本发明专利技术公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，具体涉及一种酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法，在粉碎的黄芩中加入50%~70%的乙醇后，加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中提取60~80min，超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液放置结晶，滤除粗结晶，乙醇重结晶2次，得高纯度的黄芩苷。本发明专利技术无毒性、反应条件温和、提取率高、提取时间短、提取成本低，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，具体涉及一种酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法，在粉碎的黄芩中加入50%~70%的乙醇后，加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中提取60~80min，超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液放置结晶，滤除粗结晶，乙醇重结晶2次，得高纯度的黄芩苷。本专利技术无毒性、反应条件温和、提取率高、提取时间短、提取成本低，适用于工业化生产。【专利说明】
本专利技术属于天然产物分离领域，涉及，尤其涉及一种利用酶-超声波提取与大孔树脂纯化相结合的方法。
技术介绍
黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根，是常用的重要中药，最早记载在《神农本草经》中，具有悠久的临床应用历史。其主要成分黄芩苷，味苦性寒，有泻实火、清热解毒、止血安胎、降压、镇静、利尿利胆、抗炎、抗变态反应等作用，临床广泛用于肺炎，肝炎，慢性支气管炎，高血压，化脓性感染及先兆流产等疾病，有较好的疗效。现代药理研究表明:黄芩苷还能破坏肥大细胞的酶激活系统，抑制过敏性介质的释放，有抗组织胺与乙酰胆碱的作用，还能有效预防皮肤粗糙，控制皮肤粗糙，控制皮肤炎症。所以九十年代黄芩已跻身于国内外化妆品的行列。利用从黄芩中提取的黄芩苷，配以其他药物所制成的黄芩护肤霜，具有保健、美容、治疗等多种功效，在皮肤临床应用作用显著。目前，国内传统的提取黄芩苷的工艺:将黄岑粗粉，水煎2次，每次I小时，滤过，合并滤液，加盐酸使PH值达广2，在80°C保温，静置24小时，使黄芩苷凝聚析出，滤过。沉淀物加水等量搅拌，用40%氢氧化钠溶解。调节PH值至7，加1.5倍量乙醇，搅匀，滤过，再加盐酸调节PH值至广2，加热至80°C，使黄芩苷析出，滤过。沉淀物以少量50%乙醇洗涤后，再以5倍量乙醇洗涤，干燥，即得。该法第一次酸化后，沉淀物中有许多杂质，所以要进行第二次酸化，因此对设备的要求较高，必须耐酸耐碱。而且此法提取率低，产品纯度在90%左右，工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种节能、对设备要求低、原料利用率高、产品质量高、工艺简单的提取黄芩苷的新方法。本专利技术的步骤如下: a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0-6.0,置于超声提取器中于40-50°C提取6(T80min，超声波功率为300~400W ； b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液5~7倍的60-80%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液； c.浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次； d.将上述得到重结晶的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷。步骤b中所述的大孔吸附树脂型号为D-1Ol、AB-8、ADS-17、ADS-7等。本专利技术的优点在于:使用纤维素酶酶解构成植物细胞壁的纤维素，从而破坏植物细胞壁，有利于黄芩中黄芩苷的溶出，从而提高黄芩苷的提取率，再加以超声波的空化效应、机械振动以及热效应来增大物质分子运动频率和速度，加速了黄芩苷的溶出，大大提高了黄芩苷在溶剂中的溶解度，最后以大孔吸附树脂的技术进行纯化，得到了高纯度的黄芩苷。本专利技术不仅收率高，纯度高，而且工艺简单，生产成本低。下面将结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。【具体实施方式】实施例1 将黄芩粉碎，过50目筛，在IOOg粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.02%纤维素酶，盐酸调节PH值为6.0,置于超声提取器中于40°C提取80min，波功率为300W ;超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入AB-8大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液5倍的60%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次，晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷，提取率为10.3%，经HPLC检测，纯度为96.8%。 实施例2 将黄芩粉碎，过50目筛，在IOOg粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.03%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.5，置于超声提取器中于50°C提取70min，波功率为400W ;超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入ADS-7大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液7倍的70%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次，晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷，提取率为12.1%，经HPLC检测，纯度为98.2%。实施例3 将黄芩粉碎，过50目筛，在IOOg粉碎的黄芩中加入黄芩质量0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0，置于超声提取器中于45°C提取60min，波功率为350W ;超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入D-101大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入滤液6倍的50%的乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次，晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷，提取率为10.9%，经HPLC检测，纯度为96.2%。【权利要求】1.，其特征在于包括如下步骤: a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄岑中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0-6.0,置于超声提取器中于40-50°C提取6(T80min ； b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液； c.浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次； d.将上述得到重结晶的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤a中所述的超声波功率为300-400W。3.根据权利要求1所述的一种从黄岑中提取黄芩苷的新方法，其特征在于，步骤b中所述的大孔吸附树脂型号为D-101、AB-8、ADS-17、ADS-7等。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤b中所述的乙醇为60-80%的乙醇溶液。5.根据权利要求1和4所述的，其特征在于，步骤b中所述的加入的乙醇为滤液的5~7倍。【文档编号】C07H17/07GK103450298SQ201310423363【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日 【专利技术者】杨存 申请人:南京通泽农业科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法，其特征在于包括如下步骤：a.将黄芩粉碎，过50目筛，在粉碎的黄岑中加入黄芩质量0.02%~0.05%纤维素酶，盐酸调节PH值为5.0~6.0，置于超声提取器中于40~50℃提取60~80min；b.超声提取后过滤得到提取液，滤渣重复提取2次，合并滤液，加入大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗树脂柱至无糖色，再加入乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；c.?浓缩液放置结晶，滤出，得粗结晶，乙醇重结晶2次；d.将上述得到重结晶的晶体过滤、烘干，即可得到高纯度的黄芩苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨存，
申请(专利权)人：南京通泽农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：