氧化铜纳米带及其制备方法技术

技术编号:9456822 阅读:94 留言:0更新日期:2013-12-18 19:18
本发明专利技术公开了一种氧化铜纳米带及其制备方法。该氧化铜纳米带制备方法包括配制乳化剂、正己烷的第一混合乳液的步骤、配制含铜盐的第二混合乳液的步骤、氢氧化铜的沉淀反应的步骤和对氢氧化铜沉淀热处理的步骤。上述氧化铜纳米带制备方法利用常温下的乳液模板技术,以铜盐溶液和氨水为原料,在正己烷、乳化剂的油相和水相形成的乳液模板的作用下,直接沉淀制得氢氧化铜,通过加热转化为具有纳米孔的CuO纳米带。其制备方法所需温度低,操作简便,重现性好,产率高,成本低,并且又可通过调控反应条件来实现对氧化铜纳米带尺寸及形貌的控制。制备的氧化铜纳米带表面分布有纳米孔,其具有较大的比表面积和优良的表面物理化学性质。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。该氧化铜纳米带制备方法包括配制乳化剂、正己烷的第一混合乳液的步骤、配制含铜盐的第二混合乳液的步骤、氢氧化铜的沉淀反应的步骤和对氢氧化铜沉淀热处理的步骤。上述氧化铜纳米带制备方法利用常温下的乳液模板技术,以铜盐溶液和氨水为原料,在正己烷、乳化剂的油相和水相形成的乳液模板的作用下,直接沉淀制得氢氧化铜,通过加热转化为具有纳米孔的CuO纳米带。其制备方法所需温度低,操作简便,重现性好,产率高,成本低,并且又可通过调控反应条件来实现对氧化铜纳米带尺寸及形貌的控制。制备的氧化铜纳米带表面分布有纳米孔,其具有较大的比表面积和优良的表面物理化学性质。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料
,具体的是涉及一种。
技术介绍
由于在催化、光分解、电磁材料等功能材料领域得到广泛的应用,过渡金属氧化物已经成为材料科学工作者的一个重要研究对象。氧化铜是很好的P型半导体,它的禁带宽度值为1.85eV,作为一类重要的过渡金属氧化物,尺寸达到纳米级之后,因其较大的比表面积和优良的表面物理化学性质,例如:非常大的界面和比表面积、均一性以及高的表面活性,不寻常的光学、电学、磁学和催化性质,使其在太阳能电池、微电子器件、磁存储、气体催化、气敏传感器等方面有许多很有潜力的应用,所以倍受研究者的关注。目前,已经有多种方法来控制氧化铜粉末的生长,包括水热法、硬模板法、软模板法、固相反应法等来获得各种形貌和性能的氧化铜粉末。Brave等在1931年就报道了氧化铜和氧化亚铜是很好的气敏材料。最近氧化铜单晶纳米棒被成功用作锂离子正极材料,并显示出高的电化学容量。到目前为止,经过科学家们的努力,已成功制备出一维、两维甚至三维的氧化铜纳米结构,像氧化铜纳米晶、纳米棒、纳米管、纳米片、纳米纤维、纳米针状团簇、纳米实心或空心球等,性能期望优于氧化铜块体材料。目前出现了在铜片上的原位氧化-还原反应制备了蜂窝状和花状的CuO ;在水热条件下利用各种胺类作为形貌控制剂,合成具有取向排列结构的CuO纳米束;在水热环境下,NaNO3S矿化剂,合成蒲公英状CuO空心球等方法。虽然许多文献在控制合成纳/微米带等形貌上已有报道,但是在合成纳/微米的氧化铜带方面还少有报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷,提供一种工艺简单,条件易控的氧化铜纳米带制备方法。 本专利技术的另一目的在于提供一种表面分布有纳米孔的氧化铜纳米带。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是:一种氧化铜纳米带制备方法,包括如下步骤:将乳化剂、正己烷混合后进行乳化处理,配制第一混合乳液;其中,所述乳化剂、正己烷的用量比为1.5g:60-90mL ;将铜盐的水溶液与所述第一混合乳液混合后进行二次乳化处理,配制第二混合乳液;向所述第二混合乳液中加入水中混合,并滴加氨水,将体系的pH调至为3-5进行氢氧化铜的沉淀反应,待反应完毕后进行固液分离,洗涤、干燥沉淀,得到氢氧化铜沉淀;将所述氢氧化铜沉淀在400-900°C下进行热处理,得到所述氧化铜纳米带。以及,一种氧化铜纳米带,所述氧化铜纳米带由上述氧化铜纳米带制备方法制备而成,所述氧化铜纳米带表面分布有纳米孔。上述氧化铜纳米带制备方法利用常温下的乳液模板技术,以铜盐溶液和氨水为原料,在正己烷、乳化剂的油相和水相形成的乳液模板的作用下,直接沉淀制得氢氧化铜,通过加热转化为具有纳米孔的CuO纳米带。通过微调控乳化剂用量、反应物浓度、温度、pH值等,实现了对氢氧化铜沉淀形貌的调控合成,从而显现对氧化铜纳米带的形貌调控。上述制备方法所需温度低,操作简便,重现性好,产率高,成本低,并且又可通过调控反应条件来实现对氧化铜纳米带尺寸及形貌的控制。上述氧化铜纳米带表面分布有纳米孔,其具有较大的比表面积和优良的表面物理化学性质。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例氧化铜纳米带的制备方法流程图;图2为本专利技术实施例1至5制备的氢氧化铜沉淀和氧化铜纳米带产物的XRD分析图;图3为本专利技术实施例1至5制备的氢氧化铜沉淀综合热分析图;图4为本专利技术实施例4制备的氢氧化铜沉淀和Span80的红外分析图;图5为本专利技术实施例4制备的氧化铜纳米带的红外分析图;图6为本专利技术实施例4制备的氢氧化铜沉淀SEM电镜图;其中,图6 (a)为氢氧化铜沉淀产物在低倍下的全景SEM电镜图;图6 (b)为氢氧化铜沉淀产物的放大SEM电镜图;图7为本专利技术实施例4制备的氢氧化铜沉淀TEM电镜图;其中,图7 (a)、图7 (b)为氢氧化铜沉淀产物TEM电镜图;图7 (c)为图7 (a)、图7 (b)中氢氧化铜沉淀产物中单独一条纳米带的TEM电镜图;图7 (d)为图7 (c)中单独一条纳米带局部放大的TEM电镜图;图7 (e)为图7 (c)中单独一条纳米带电子衍射图;图7 (f)为氧化铜纳米带产物TEM电镜图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种工艺简单,条件易控的氧化铜纳米带制备方法。该氧化铜纳米带的制备方法工艺流程如图1所示,包括如下步骤:步骤S01.配制乳化剂、正己烷的第一混合乳液:将乳化剂、正己烷混合后进行乳化处理,配制第一混合乳液;其中,所述乳化剂、正己烷的用量比为1.5g:60-90mL ;步骤S02.配制含铜盐的第二混合乳液:将铜盐的水溶液与步骤SOl制备的第一混合乳液混合后进行二次乳化处理,配制第二混合乳液;步骤S03.氢氧化铜的沉淀反应:向步骤S02制备的第二混合乳液中加入水中混合,并滴加氨水,将体系的pH调至为3-5进行氢氧化铜的沉淀反应,待反应完毕后进行固液分离,洗涤、干燥沉淀,得到氢氧化铜沉淀;步骤S04.对氢氧化铜沉淀的热处理:将步骤S03制备的氢氧化铜沉淀在400-900°C下进行热处理,得到所述氧化铜纳米带。作为优选实施例,上述步骤I中,乳化剂与正己烷的用量比优选为1.5g:60-90mL,在以具体实施例中,该乳化剂与正己烷的用量比优选为1.5g:72ml。其中,乳化剂优选为Span80。该优选比例能获得稳定的第一混合乳液。在优选实施例中,在步骤SOl中的乳化处理是将乳化剂、正己烷混合后在8000-12000rpm/min下乳化处理Imin左右。在进一步优选实施例中,该乳化处理的转速为10000rpm/min。该乳化处理所采用的乳化设备可以是常规的乳化机。该优选的乳化处理,能使得乳化剂、正己烷充分乳化,有利于氧化铜纳米带前驱体(氢氧化铜沉淀)的生成。上述步骤S02中的二次乳化处理方式可以按照上述步骤SOl中的乳化处理方式进行。在优选实施例中,铜盐与第一混合乳液混合乳化后得到的第二混合乳液中,铜盐的的浓度为15-25mol/L。在具体的实施例中,该铜盐优选为硫酸铜。其中,铜盐的水溶液可以是1.M的硫酸铜水溶液。在进一步优选实施例中,步骤S02中的铜盐为分析纯的铜盐,如分析纯的硫酸铜。采用分析纯的铜盐能最大限度减低下文步骤S04中制备的氧化铜纳米带的纯度。上述步骤S03中,将第 二混合乳液加入水中,以便稀释后高速乳化。在优选实施例中,第二混合乳液中加入水中本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种氧化铜纳米带制备方法,包括如下步骤:?将乳化剂、正己烷混合后进行乳化处理,配制第一混合乳液;其中,所述乳化剂、正己烷的用量比为1.5g:60~90mL;?将铜盐的水溶液与所述第一混合乳液混合后进行二次乳化处理,配制第二混合乳液;?向所述第二混合乳液中加入水中混合,并滴加氨水,将体系的pH调至为3~5进行氢氧化铜的沉淀反应,待反应完毕后进行固液分离,洗涤、干燥沉淀,得到氢氧化铜沉淀;?将所述氢氧化铜沉淀在400~900℃下进行热处理,得到所述氧化铜纳米带。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘白刘力睿
申请(专利权)人:深圳信息职业技术学院
类型:发明
国别省市:

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