一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。其技术方案是：将1~9wt%的锆英石粉、1~9wt%的金属镁粉、2~10wt%的四硼酸钠粉、0.1~0.9wt%的碳粉和75~91wt%的卤化物粉混合，再将混合粉置入管式电炉，在氩气气氛下以2~8℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温2~6小时；然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后产物至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，干燥，得硼化锆-碳化硅复合粉体。本发明专利技术具有反应温度低、成本低、工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的特点；制备的硼化锆-碳化硅复合粉体结晶好、粒度小且分布均匀、无杂相、纯度高、活性高和颗粒团聚小。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。其技术方案是：将1~9wt%的锆英石粉、1~9wt%的金属镁粉、2~10wt%的四硼酸钠粉、0.1~0.9wt%的碳粉和75~91wt%的卤化物粉混合，再将混合粉置入管式电炉，在氩气气氛下以2~8℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温2~6小时；然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后产物至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，干燥，得硼化锆-碳化硅复合粉体。本专利技术具有反应温度低、成本低、工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的特点；制备的硼化锆-碳化硅复合粉体结晶好、粒度小且分布均匀、无杂相、纯度高、活性高和颗粒团聚小。【专利说明】—种硼化错-碳化娃复合粉体及其制备方法
本专利技术属于无机非金属材料粉体
。具体涉及。
技术介绍
ZrB2的熔点高(3040°C)、热膨胀系数低、导热及导电性能优异，同时ZrB2与金属熔体不润湿，与Fe液、Cu液和Al液的润湿角分别为105°、132°和103°，具有优良的抗熔融金属及渣液侵蚀的性能，是一种非常有发展前途的高温结构材料。但ZrB2的烧结难、高温抗氧化性能差和韧性差的不足大大限制了 ZrB2的应用。引入SiC到ZrB2中形成ZrB2-SiC复合材料，不但可以有效地提高ZrB2的抗氧化性能，还能提高ZrB2的强度和韧性等力学性倉泛。ZrB2-SiC复合粉体的制备方法主要有碳热还原法、放电等离子烧结法和自蔓延高温合成法等。但这些方法都存在一定的不足。碳热还原法是以ZrO2、硼酸和硅溶胶为原料、以炭黑为还原剂、在电炉中加热至13000C以上合成ZrB2-SiC复合粉体的方法。该法虽生成成本低、产量大和原料价廉易得，但工艺过程复杂、产品粒度较粗和产物纯度较低。放电等离子烧结法(SPS)是近些年来倍受重视的一种材料制备新技术，与传统研究的技术相比，放电等离子烧结法虽在更低温度和更短的时间制备出ZrB2-SiC复合材料，但生产成本高。自蔓延高温合成法的工艺虽过程简单、反应速度快和能耗低，但由于其反应速度太快，通常反应无法完全进行，导致杂质相较多，而且其反应过程、产物结构以及性能都不容易控制，无法得到高纯度的ZrB2-SiC粉末。目前，硼化锆-碳化锆复合粉体的制备技术都存在一定的不足:成本高，合成粉体的纯度较低，工艺过程复杂，不易控制，粉体颗粒粒径分布不均匀，粉体颗粒容易团聚等，极大地限制了硼化锆-碳化锆复合粉体的产业化生产。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法。用该方法制备的硼化锆-碳化硅复合粉体结晶好、活性高、粉体粒径小且分布均匀、颗粒团聚小和纯度高。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是:先将I~9wt%的锆英石粉、I~9wt%的金属镁粉、2~10wt%的四硼酸钠粉、0.1~0.9wt%的碳粉和75~91wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合粉；再将混合粉置入管式电炉内，在氩气气氛下以2~8°C /min的升温速率升至1100~1300°C，保温2~6小时；然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0moI/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在110°C条件下干燥10~24小时，即得硼化锆-碳化硅复合粉体。所述错英石粉中的ZrSiO4含量≤98wt%,粒径< 100 μ m。所述四硼酸钠微粉中的Na2B4O7含量≥98wt%，粒径≤200 μ m。所述金属镁粉中的Mg含量≥99wt%，粒径≤150 μ m。 所述碳粉中的C含量≥98wt%，粒径≤200 μ m。所述卤化物粉为氯化镁粉、或氯化镁粉与氟化钠粉的混合物；氯化镁和氟化钠均为工业纯或分析纯，粒径均< 200 μ m。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果:1、本专利技术在熔融盐中实现反应物原子尺度的混合，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高，能有效控制反应进程、降低反应温度和缩短反应时间，提高反应物的使用效率，使产率提高；2、本专利技术通过熔盐法能更容易地控制晶体颗粒的形状和尺寸，粉体粒度为3~10 μ m，粉体粒径小且分布均匀；合成产物各组分配比准确，结晶好，成分均匀，无偏析；3、本专利技术在反应过程及其随后的清洗过程中，不需要使用特殊的设备及工艺，整个工艺过程简单；采用酸洗结合水洗的方法，有利于杂质的清除，形成高纯的反应物，无杂相；4、本专利技术的原料来源广泛和价格低廉，生产成本低，具有很大的产业化生产前景。5、本专利技术制备的产物颗粒均匀分散于熔融盐中，避免了相互连接，使得颗粒活性高，分散性很好，极大地降低了溶解洗涤后团聚现象的发生。因此，本专利技术具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制和产率高的特点；所制备的硼化锆-碳化硅复合粉体结晶好、无杂相、活性高、颗粒团聚小、粉体粒度为3~10 μ m且分布均匀、纯度高和产业化生产的前景大。【具体实施方式】下面以【具体实施方式】对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本【具体实施方式】的原料统一描述如下，实施例中不再赘述:所述错英石粉中的ZrSiO4含量≥98wt%,粒径< 100 μ m。所述四硼酸钠微粉中的Na2B4O7含量≥98wt%,粒径≤200 μ m。所述金属镁粉中的Mg含量≥99wt%,粒径< 150 μ m。所述碳粉中的C含量≥98wt%,粒径≤200 μ m。所述氯化镁和氟化钠均为工业纯或分析纯,粒径均< 200 μ m。实施例1。将6~9wt%的锆英石粉、6~9wt%的金属镁粉、5~8wt%的四硼酸钠粉、0.6~0.9wt%的碳粉和75~81wt%的氯化镁粉混合均匀，制得混合粉；再将混合粉置入管式电炉内，在氩气气氛下以2~4°C /min的升温速率升至1100~1200°C，保温2~4小时；然后将所得产物放入浓度为2.0~2.5mol/L的盐酸中浸泡3~5小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在110°C条件下干燥10~24小时，即得硼化锆-碳化硅复合粉体。本实施例所制备的硼化锆-碳化硅复合粉体纯度高，颗粒无团聚，粒度为3~5 μ m0 实施例2 。将6-9wt%的锆英石粉、6-9wt%的金属镁粉、5-8wt%的四硼酸钠粉、0.6-0.9wt%的碳粉和75-81wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合粉；再将混合粉置入管式电炉内，在氩气气氛下以2-4°C /min的升温速率升至1100-1250°C，保温3-5小时；然后将所得产物放入浓度为3.0-3.5mol/L的盐酸中浸泡4-6小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在110°C条件下干燥10-24小时，即得硼化锆-碳化硅复合粉体。本实施例中卤化物为50-70wt%氯化镁和30-50wt%氟化钠的混合物；本实施例所制备的硼化锆-碳化硅复合粉体纯度高，颗粒无团聚，粒度为4-6 μ m。实施例3。将I-4wt%的锆英石粉、4-6wt%的金属镁粉、7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼化锆?碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于先将1～9wt%的锆英石粉、1～9wt%的金属镁粉、2～10wt%的四硼酸钠粉、0.1～0.9wt%的碳粉和75～91wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合粉；再将混合粉置入管式电炉内，在氩气气氛下以2～8℃/min的升温速率升至1100～1300℃，保温2～6小时；然后将所得产物放入浓度为2.0～4.0mol/L的盐酸中浸泡3～8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在110℃条件下干燥10～24小时，即得硼化锆?碳化硅复合粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张海军，张少伟，李发亮，孔德成，鲁礼林，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：