本发明专利技术属于纳米材料技术领域，涉及一种具有上下转换功能的氮掺杂荧光碳点(NC-dots)的电化学制备方法，它以有机溶剂为碳源，以碱性物质和有机溶剂作为电解液，铂片作为正极和负极，恒电位模式下，电解电位设置为2.0-30.0伏，电化学碳化有机物2-5小时，得反应溶液；收集产物溶液，中和，静置沉淀，取上清液，加入醇，将盐析出，得NC-dots醇溶液；将NC-dots醇溶液蒸发浓缩，透析，得NC-dots的水溶液。该方法实现了NC-dots的简便合成，得到单分散且粒径均一的NC-dots，制得的NC-dots具有较高的荧光产率(QY=26.8%)且同时兼备良好的上、下转换荧光。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于纳米材料
，涉及一种具有上下转换功能的氮掺杂荧光碳点(NC-dots)的电化学制备方法，它以有机溶剂为碳源，以碱性物质和有机溶剂作为电解液，铂片作为正极和负极，恒电位模式下，电解电位设置为2.0-30.0伏，电化学碳化有机物2-5小时，得反应溶液；收集产物溶液，中和，静置沉淀，取上清液，加入醇，将盐析出，得NC-dots醇溶液；将NC-dots醇溶液蒸发浓缩，透析，得NC-dots的水溶液。该方法实现了NC-dots的简便合成，得到单分散且粒径均一的NC-dots，制得的NC-dots具有较高的荧光产率(QY=26.8%)且同时兼备良好的上、下转换荧光。【专利说明】ー种具有上下转换功能的氮掺杂荧光碳点的电化学制备方法
本专利技术属于碳材料
，涉及ー种以有机溶剂醇胺或醇/胺混合物为原料的氮掺杂上、下转换荧光碳点(NC-dots)制备方法。
技术介绍
最近,一种碳质突光纳米材料-碳点(C-dots),受到广泛关注。C-dots是ー种单分散的形貌类似球形的碳纳米材料，其粒径一般小于10 nm。表现出优良的荧光性能，如耐光漂白，非闪烁、发射波长可调、上转换性能等；同吋，C-dots具有粒径小、良好的水溶性、低毒、生物相容性好以及廉价易得等特点。因此在材料科学、生物化学、生物医学等方面有这广阔的应用前景。目前，C-dots的制备方法很多，如电化学蚀刻法、激光蚀刻法、炭灰氧化腐蚀法，有机物热解法，微波法等。但这些方法得到的C-dots本身荧光产率较低，大都需要表面钝化处理以增强其荧光性能，不易得到大批量的产物。电化学途径制备C-dots，不仅低耗环保，且操作简单。专利申请号CN200810197695.1公开了ー种低毒性C-dots的制备方法，包括如下步骤:将清洗好的碳电极至于电解质溶液中，于较正电位下恒电位电解氧化法对碳电极进行氧化刻蚀，然后将氧化后的碳电极用超纯水淋洗，收集淋洗后的水溶液和电解质溶液，离心，收集上清液，将其用超滤管超滤，得到无细胞毒性耐光漂白 的C-dots。专利申请CN201110356592.7公开了ー种可控制备C-dots的方法，包括如下步骤:以碳纤维为工作电极，四丁基高氯酸铵的こ腈溶液作为电解液，对工作电极施加电势进行电氧化；收集こ腈溶液，蒸发除去こ腈，在所得到固体中，加入超纯水，超声分散；将超声分散所得的溶液，经过滤膜，将沉淀滤去，并将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析后即得到C-dots的水溶液。此外，康振辉小组利用高纯度碳棒为正负极，在醇/碱甚至纯水作为电解质条件下，通过电化学氧化刻蚀，得到了性能良好的碳点。这些方法没有摆脱传统电化学途径制备C-dots思路，以含碳的材料为工作电极，这也就是C-dots中碳的来源——产生的碳点是在电刻蚀作用下从碳棒上剥离下来。这种方法对碳源具有局限性，得到的产物荧光产率较低，且成本高。
技术实现思路
为了简化荧光C-dots的制备方法，改变C-dots的来源，増加产物荧光，本专利技术提供了ー种氮掺杂突光碳点(NC-dots)制备方法,该方法以有机溶剂为碳源，施以一定电位使有机物氧化碳化，实现了 NC-dots的简便合成，无须繁杂的后续钝化修饰及纯化处理便可得到单分散且粒径均一的NC-dots，制得的NC-dots兼备良好的上、下转换荧光，荧光产率高达26.8%。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是: ー种具有上下转换功能的氮掺杂荧光碳点的电化学制备方法，具体步骤为: (I)以有机溶剂为碳源，以碱性物质和有机溶剂的混合物作为电解液，钼片作为正极和负极，恒电位模式下，电解电位设置为2.0-30.0伏，电化学碳化有机物2-5小时，得反应溶液；所述有机溶剂为醇胺或者为醇和胺混合物，其中醇和胺的体积比为1-3:1 ; 所述碱性物质和有机溶剂的混合物配方配比为: 有机溶剂180晕升-220晕升， 水0毫升-30毫升， 碱性物质 0.01克-4克；所述碱性物质为碱或电解后为碱性的盐； (2)收集产物溶液，向产物溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，进ー步将盐析出，再次取上清液，得NC-dots醇溶液； (3)将NC-dots醇溶液蒸发浓缩，并将浓缩后的溶液用截留量1000-3500的透析袋透析后得NC-dots的水溶液。步骤(I)中所述醇胺优选为碳原子数小于5的有机醇胺；所述醇和胺的混合物中，醇优选为除甲醇外碳原子数小于5的小分子醇，胺优选为碳原子数小于4的小分子多元胺。步骤(I)中所述醇胺优选为こ醇胺或ニこ醇胺；所述醇为こ醇、こニ醇、丙醇、丙三醇或丁醇；所述胺优选为こニ胺或丙ニ胺。步骤(I)中所述醇和胺的体积比优选为2:1。 步骤(I)中所述碱性物质与有机溶剂的配方配比优选为: 有机溶剂120晕升-160晕升， 水10毫升-20毫升， 碱性物质0.5克-2.5克。步骤(I)中所述碱性物质与有机溶剂的配方配比更优选为: 有机溶剂140-150毫升， 水20毫升， 碱性物质1.5克。步骤(I)中所述碱性物质优选为氢氧化钠、氢氧化钾，磷酸盐或碳酸盐。步骤(I)中所述电解电位设置优选为12-25伏,更优选为15伏。步骤(2)中所述酸优选为0.1—2.0摩尔/升的盐酸。步骤(3)优选用截留量为1000的透析袋透析。下面对本专利技术做进ー步解释和说明 本专利技术所要解决的技术问题在于提供ー种利用廉价且能广泛得到的碳源可控制备高荧光产率C-dots的方法，该方法能获得荧光产率较高的NC-dots。本专利技术选用小分子醇胺(碳原子数小于5的有机醇胺)或者小分子醇(甲醇外碳原子数小于5与有机多元胺(碳原子数小于4))的混合物作为碳源，用电化学碳化途径合成了高荧光产率的NC-dots。本专利技术的方法需在碱性条件下，才能生成NC-dots。首先，以小分子醇胺(碳原子数小于5的有机醇胺)或醇(除甲醇外碳原子数小于5的有机醇)/胺(碳原子数小于4)混合物为碳源，所以电解液中必须有醇胺或者醇和胺的混合物；其次，碳化过程必须在碱性条件下才能发生，酸性或中性条件下均不发生，所以必须还有碱，且此处的碱不限于氢氧化钠，还包括其他一些其他的碱性物质，如氢氧化钾，磷酸碱盐，碳酸碱盐；最后，水的存在是保证电解液中能溶解分散一定量的碱，使得反应能够具有较快的速度，水不是关键，単独的醇也能溶解分散一部分碱，只不过量少，这样就降低了反应的速度。因此，水的加入是提高反应速度的关键。例如以こ醇胺为碳源，0.4 Wt %氢氧化钠和10 Wt %水作为共溶剤，以两块大小形状相似的钼片(4X4.5 cm2)分别作为阳极和阴极，甘汞电极为參比电极。设定合成电位15.0伏,恒电位模式下制得最佳发射波长在490 nm左右的NC-dots。步骤(2)的中和步骤中，加入盐酸中和氢氧化钠。再加大量こ醇，将盐析出，该操作旨在除去加入的碱。首先，优选用盐酸中和，是因为盐酸在后面的旋蒸干燥过程中可以被蒸发出来。加入盐酸中和碱成为盐，盐在醇类中的溶解度较低，加入こ醇使得其中生成的盐析出。通过该操作后，大部分盐将被除去。与现有技术相比，本专利技术的创新之处在于: 1、碳源来源不同:在传统的电化学制备C-dots方法中，工作电极一般为碳制材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有上下转换功能的氮掺杂荧光碳点的电化学制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）以有机溶剂为碳源，以碱性物质和有机溶剂的混合物作为电解液，铂片作为正极和负极，恒电位模式下，电解电位设置为2.0?30.0?伏，电化学碳化有机物2?5小时，得反应溶液；所述有机溶剂为醇胺或者为醇和胺混合物，其中醇和胺的体积比为1?3:1；所述碱性物质和有机溶剂的混合物配方配比为：有机溶剂????????180毫升?220毫升，水??????????????0毫升?30毫升，碱性物质????????0.01克?4克；所述碱性物质为碱或电解后为碱性的盐；（2）收集产物溶液，向产物溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，进一步将盐析出，再次取上清液，得NC?dots醇溶液；（3）将NC?dots醇溶液蒸发浓缩，并将浓缩后的溶液用截留量?1000?3500?的透析袋透析后得NC?dots的水溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张友玉，邓建辉，卢求钧，李海涛，刘美玲，姚守拙，
申请(专利权)人：湖南师范大学，
类型：发明
国别省市：
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