一种用酮电化学碳化制备荧光碳点的方法技术

本发明专利技术属于碳材料技术领域，涉及一种用酮电化学碳化制备荧光碳点(C-dots)的方法，具体步骤为：（1）以酮为碳源，以碱性物质和酮混合液作为电解液，铂片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，电解电位设置为25-30伏，电化学碳化酮1-1.5小时，得产物溶液；（2）收集产物溶液，向其中加入酸中和碱性物质至中性，静置沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，将盐析出，得C-dots醇溶液；（3）将C-dots酮溶液透析后得C-dots的水溶液。该方法以酮为碳源，经过简单的电化学氧化过程及后续的简单的酸碱中和、透析处理即可得到大量的碳点，其特征是单分散且粒径均一。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于碳材料
，涉及一种用酮电化学碳化制备荧光碳点(C-dots)的方法，具体步骤为：（1）以酮为碳源，以碱性物质和酮混合液作为电解液，铂片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，电解电位设置为25-30伏，电化学碳化酮1-1.5小时，得产物溶液；（2）收集产物溶液，向其中加入酸中和碱性物质至中性，静置沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，将盐析出，得C-dots醇溶液；（3）将C-dots酮溶液透析后得C-dots的水溶液。该方法以酮为碳源，经过简单的电化学氧化过程及后续的简单的酸碱中和、透析处理即可得到大量的碳点，其特征是单分散且粒径均一。【专利说明】
本专利技术属于碳材料
，涉及一种以酮为碳源的荧光碳点(c-dots)制备方法。
技术介绍
近年来，作为一种新兴的纳米材料，碳点因其具有优异的荧光性能、良好的化学稳定性和易于表面功能化等优点，所以受到研究者越来越多的重视。与此同时，其具有良好的水溶性、低毒性和优良的生物相容性等特点也使得碳点有望取代传统半导体量子点(如CdS, CdSe, CdSe/ZnSe等)，在生物传感、细胞成像、电子器件及药物传递等方面应用。目前制备碳点的方法主要分为从上往下和从下往上两类。从上往下方法有电弧放电、激光消融等方法，该类方法通 常需要严格的实验条件和昂贵的仪器而且产率低；从下往上方法有水热法、化学氧化法、微波法等，但是这类方法制备的碳量子通常需要进一步的后处理工艺，不利于规模化生产。专利申请CN201110356592.7公开了一种可控制备C-dots的方法，包括如下步骤:以碳纤维为工作电极，四丁基高氯酸铵的乙腈溶液作为电解液，对工作电极施加电势进行电氧化；收集乙腈溶液，蒸发除去乙腈，在所得到固体中，加入超纯水，超声分散；将超声分散所得的溶液，经过滤膜，将沉淀滤去，并将滤液用分子截留量为1000的透析袋透析后即得到c-dots的水溶液。该方法没有摆脱传统制备c-dots思路，是以含碳的材料为工作电极，这也就是C-dots中碳的来源——产生的碳点是在电刻蚀作用下从碳棒上剥离下来。这种方法对碳源具有局限性，且成本高。
技术实现思路
为了简化荧光C-dots的制备方法，改变C-dots的来源，降低成本，本专利技术提供了一种C-dots制备方法，这种方法以酮为碳源，通过电化学碳化丙酮或乙酰丙酮制备C-dots，该方法简单易行，碳源材料廉价易得，产率高。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是: 一种用酮电化学碳化制备C-dots的方法，具体步骤为: (O以酮为碳源，以碱性物质和酮混合溶液作为电解液，钼片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，电解电位设置为25-30伏，电化学碳化酮1-1.5小时，得反应溶液；所述碱性物质和酮混合溶液的配方配比为: 酮150晕升-200晕升， 水40毫升-70毫升， 碱性物质 I克_4克；所述碱性物质为碱或者电解后为碱性的盐； (2)收集产物溶液，向产物溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，将盐析出，得碳点醇溶液； (3)将碳点酮溶液用截留量1000和3500的透析袋透析后得碳点的水溶液。步骤(I)中所述酮优选为碳原子数小于6的有机酮。更优选为丙酮或乙酰丙酮。所述碱性物质和酮混合溶液的配方配比优选为: 酮150晕升-170晕升， 水50毫升-70毫升， 碱性物质 I克-1.5克。所述碱性物质和酮混合溶液的配方配比更优选为: 酮150晕升， 水50毫升， 碱性物质 1.5克。步骤(I)中所述碱性物质优选为为氢氧化钠、氢氧化钾，磷酸盐或碳酸盐。步骤(I)中所述电解电位设置优选为25伏或30伏。步骤(2)中所述酸优选为0.1-2.0摩尔每升的盐酸。步骤(3)优选用截留量为1000的透析袋透析。下面对本专利技术做进一步解释和说明 本专利技术是为了解决现有碳点制备方法因原料难以获取而无法规模化生产且获得碳点的荧光量子产率低的问题，提出了一种碳点的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种利用廉价且能广泛得到的材料为碳源制备较高荧光产率C-dots的方法。本专利技术选用几种小分子酮(碳原子数小于6的有机酮)作为碳源，用电化学碳化途径合成了较高荧光产率的C-dots。本专利技术所用的碱性物质和酮混合溶液是专门针对本专利技术的方法所配制的电解液:本专利技术的方法需在碱性条件下，才能生成C-dots。首先，以小分子酮为碳源，所以电解液中必须有酮；其次，碳化过程必须在碱性条件下才能发生，酸性或中性条件下均不发生，所以必须还有碱，且此处的碱不限于氢氧化钠，还包括其他一些其他的碱性物质，如氢氧化钾，磷酸碱盐，碳酸碱盐；最后，水的存在是保证电解液中能溶解分散一定量的碱，使得反应能够具有较快的速度，水的加入是提高反应速度的关键。步骤(2)的酸碱性物质中和步骤中，加入盐酸中和氢氧化钠，将盐析出，该操作旨在除去加入的碱性物质。加入盐酸中和碱性物质成为盐，盐在醇类中的溶解度较低，使得其中生成的盐析出。通过该操作后，大部分盐将被除去。与现有技术相比，本专利技术的创新之处在于: 1、碳源来源不同:在传统的电化学制备C-dots方法中，工作电极一般为碳制材料，这也是这些方法中用以作为碳源的部分——产生的C-dots是在电刻蚀作用下从碳棒上剥离下来。本专利技术的方法中，以电解液中的酮类为碳源，所以就打破了这一局限，不只限于含碳的材料作为工作电极。2、电化学控制的电位不同:首先，在传统的电化学制备C-dots方法中，增加电压，其所得产物的尺寸是减小，而在本专利技术的方法中，增加电压，得到是相反的情况。这是因为在传统的电化学制备C-dots方法中，在同`一反应区域，较高电压使得刻蚀更为有效剧烈，刻蚀切割出来的石墨碳片就越小；而在本申请的方法中，较大的电压预示着更剧烈的碳化，生成的碳球颗粒越大。其次，在我们的方法中，碳化过程需要一定的能量，较低的电位下，反应碳化程度不高，聚合度低，不能有效形成纳米颗粒。电位大小以25-30伏为优。3、电解液不同于现有技术中的电解液，本专利技术所用的碱性物质和酮混合溶液是专门针对本专利技术的方法所配制的电解液。4、本专利技术的方法产率较高，且操作简单，一次合成可以得到300— 400毫升的C-dots溶液(0.05毫克/毫升)，所得C-dots无需修饰或功能化就能有较高的荧光产率(QY=9.6%)，在传统的电化学方法所得的C-dots的荧光产率中，这一值是相当高的。5、本专利技术利用电化学方法调控小分子酮氧化碳化电位，实现对合成C-dots的粒径以及表面状态的调控，该方法具有条件温和，无须繁杂的后续钝化修饰及纯化处理便可得到单分散且粒径均一的C-dots，本专利技术可以广泛地应用于化学、生物材料领域。【专利附图】【附图说明】图1是丙酮为碳源，在电位为25伏下合成的荧光碳点的透射电镜图。图2是丙酮为碳源，在电位为25伏下合成的荧光碳点的荧光光谱图。图3是丙酮为碳源，在电位为25伏下合成的荧光碳点的紫外光谱图。图4是丙酮为碳源，在电位为25伏下合成的荧光碳点的红外光谱图。图5是乙酰丙酮为·碳源，在电位30伏下合成的荧光碳点的透射电镜图。图6是乙酰丙酮为碳源，在电位30伏下合成的荧光碳点的荧光光谱图。图7是乙酰丙酮为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用酮电化学碳化制备荧光碳点的方法，其特征在于，具体步骤为：（1）以酮为碳源，以碱性物质和酮混合溶液作为电解液，铂片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，电解电位设置为25?30伏，电化学碳化酮1?1.5小时，得反应溶液；所述碱性物质和酮混合溶液的配方配比为：?酮????????150毫升?200毫升，水????????40毫升?70毫升，碱性物质???1克?4克；所述碱性物质为碱或者电解后为碱性的盐；（2）收集产物溶液，向产物溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，将盐析出，得碳点醇溶液；（3）将碳点酮溶液用截留量1000和3500的透析袋透析后得碳点的水溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张友玉，卢求钧，邓建辉，李海涛，刘美玲，姚守拙，
申请(专利权)人：湖南师范大学，
类型：发明
国别省市：