富勒烯纤维是指由富勒烯单体通过分子间作用力连接而成的纤维状富勒烯晶体材料。本发明专利技术涉及具有螺纹状结构的聚苯胺微纳米管的制备方法及其产品，使用富勒烯纤维作为可脱除模板制备了螺纹状聚苯胺微纳米管。操作过程借助聚苯胺的良溶剂为媒介，利用超声技术制备富勒烯纤维/聚苯胺复合材料后，使用甲苯反复离心清洗掉复合材料中富勒烯，制得螺纹状聚苯胺微纳米管。本发明专利技术不仅对富勒烯晶体材料作为模板的应用开发具有重要的指导意义和实用价值，所制备的螺纹状聚苯胺微纳米管归结于其独特的性质及形貌，可望应用于电磁波屏蔽材料，抗静电材料，三极管，强疏水材料，传感器材料等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】富勒烯纤维是指由富勒烯单体通过分子间作用力连接而成的纤维状富勒烯晶体材料。本专利技术涉及具有螺纹状结构的聚苯胺微纳米管的制备方法及其产品，使用富勒烯纤维作为可脱除模板制备了螺纹状聚苯胺微纳米管。操作过程借助聚苯胺的良溶剂为媒介，利用超声技术制备富勒烯纤维/聚苯胺复合材料后，使用甲苯反复离心清洗掉复合材料中富勒烯，制得螺纹状聚苯胺微纳米管。本专利技术不仅对富勒烯晶体材料作为模板的应用开发具有重要的指导意义和实用价值，所制备的螺纹状聚苯胺微纳米管归结于其独特的性质及形貌，可望应用于电磁波屏蔽材料，抗静电材料，三极管，强疏水材料，传感器材料等领域。【专利说明】以富勒烯纤维作模板制备螺纹状聚苯胺微纳米管的方法及其产品
本专利技术涉及螺纹状聚苯胺微纳米管的制备方法及其产品，具体说来涉及利用富勒烯纤维作为可脱除模板制备螺纹状聚苯胺微纳米管的方法及其产品。本专利技术属于高分子材料制备领域。
技术介绍
聚苯胺(PANI)是一种高分子合成材料，由于单体原料价廉易得、合成工艺简便、经掺杂后导电性能优良、稳定性好，以及其可逆的电化学活性等优点使之成为最有实用前途的一类高聚物材料，并在许多领域显示出了广阔的应用前景。常用的聚苯胺合成方法有两大类:电化学合成与化学氧化合成。两种聚合方法各有特点，反应时间长短不一，所得产物的导电率最高能达到102S/cm。电化学合成法适宜小批量合成特种性能聚苯胺，多用于科学研究；化学氧化合成法适宜大批量合成聚苯胺，易于进行工业化生产。电化学法制备聚苯胺是在含苯胺的电解质溶液中，选择适当的电化学条件，使苯胺在阳极上发生氧化聚合反应，生成黏附于电极表面的聚苯胺薄膜或是沉积在电极表面的聚苯胺粉末。电化学聚合法制备得到的聚苯胺的性能与苯胺单体浓度、聚合电势、聚合方法、溶液PH值、电解质和溶剂种类、电极材料以及电极表面状态密切相关。与化学聚合法相比，电化学方法操作简便，聚合和掺杂同时进行并且可以通过改变聚合电势和电量分别控制聚苯胺膜的氧化态和厚度，且得到的产物无需分离步骤。中国专利CN1958854A公开了一种纳米聚苯胺纤维的制备方法，该专利采用三电极体系，控制反应温度为10-30°C、反应时间为10-30min,在工作电极上通过恒电位方法制备聚苯胺纳米纤维。此外，Liang等人(Angew.Chem.1nt. Ed.2002,41(19),3665, Chem.Eur.J.2003，9，604)以0.02-0.08mAcm_2低电流密度,通过电化学方法制备了聚苯胺纳米纤维。化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中，采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。所用的引发剂主要有(NH4)2S08、K2Cr207、K103、FeCl3、H202、BPO等。在酸性介质中合成聚苯胺时也会被掺杂，盐酸掺杂可使聚苯胺获得较高的导电率，不过缺点是盐酸易挥发，容易发生去掺杂；而用&S04、HClO4等非挥发性的质子酸掺杂时，在真空干燥下它们会残留在聚苯胺的表面，影响产品的质量。有机质子酸如十二烷基磺酸、十二烷基苯磺酸等可提高掺杂态聚苯胺稳定性和溶解性，获得功能质子酸掺杂的聚合物，因此应用前景广阔。采用化学氧化法可定量获得具有一定氧化度、高导电态的聚合物。所得到的聚合物溶液可制备大面积自撑膜，选用合适的氧化还原剂还可以调节聚合物的氧化态。常用的化学聚合方法有原位聚合、溶液聚合、乳液聚合、微乳液聚合、模板聚合、酶催化法等。(中国专利CN102199287A, CN101113199A)具体说来，可归纳如下:(I)模板法，例如Martin等人(Science，1994，266，1961)以多孔三氧化二铝为模板制备了聚苯胺纳米纤维；姚兴雄等利用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵在一定的水溶液下形成的超分子结构为模板，诱导苯胺单体的自组装和聚合，成功地制备出了长度和直径有明显差异的聚苯胺纤维。Cai等人(J.Am.Chem.Soc.1989，111，4138)报道了依据所选“模板”的孔径和长度控制聚苯胺微管直径的方法。中国专利CN101302294B和CN101284908A分别公开了以含有八个支链的脂溶性蔗糖八醋酸酷以及聚乙二醇为模板剂制备聚苯胺纳米纤维的技术方案。中国专利CNl112382C公开了制备管状导电聚合物微波吸收剂的技术方法。(2)界面法，例如 Huang 等人(J.Am.Chem.Soc.2003, 125, 314; J.Am.Chem.Soc.2004，126，851)报道了界面聚合方法，即利用将氧化剂和苯胺单体分别溶于两种不相溶的介质中，再将两种介质混合后在相界面发生聚苯胺聚合的方法；中国专利CN101338031B、CN100526367C、CN101037504A 以及 CN100480443C 公开的纳米聚苯胺的制备方法，也通过界面聚合方法，制备了聚苯胺纳米纤维或纳米管。(3)超声辐射方法，例如中国CN101870770A以及CN1323199C公开的纳米聚苯胺的制备方法，均是通过超声方法制备了高掺杂度的聚苯胺纳米纤维。(4)稀溶液法,例如 Epstein 等人(Adv.Mater.2005, 17, 1679; Synth.Met.2005, 153，69)报道了稀溶液法制备聚苯胺纳米纤维的技术方案，其中聚苯胺的浓度为0.008mol/L。(5)种子聚合法,例如Manohar 等人(J.Am.Chem.Soc.2004, 126, 4502; Adv.Funct.Mater.2006, 16, 1145)报道了利用种子聚合法制备聚苯胺纳米纤维的技术方案。虽然聚苯胺的制备方法繁多，但普遍存在以下问题:(1)界面聚合法存在着有机溶剂使用量大，造成环境污染的问题；(2)电化学方法、超声辐射方法以及种子聚合法存在着实验条件要求高，不适合大规模生产的问题；(3)稀溶液法由于聚苯胺浓度非常低，导致了该方法产量低，不适合产业批.量化生产；(4)而常用于制备特殊形貌聚苯胺的模板法存在着模板剂不易去除，后处理繁琐的问题，并且后处理过程中容易导致聚苯胺形貌损坏等问题。近年来，低维微纳米碳素材料是研究电子传输行为、光学特性和力学性能等物理性质的尺寸和纬度效应的理想体系，将在构筑微纳米电子和光电子器件等集成线路和功能性元件的进程中充当重要角色，成为当前微纳米材料科学领域的前沿和热点(中国专利CN100581998C)。其中既具有富勒烯单体独特物理化学性质，又具有一维材料特殊维度和尺寸效应的富勒烯纤维得到最多关注并已经在诸多领域有相关应用报道，如:超导材料(Molecules, 2012, 17，4851)，燃料电池(J.Phys, 2009, 159，I)，场效应晶体管(App1.Phys.Lett, 2006, 88，I)等。但形貌多样,易于洗出的富勒烯晶体作为模板的相关应用并未得以关注和开发，而大大限制其应用研究的进程。于此，本专利对其作为模板在特殊形貌聚合物的制备领域进行了开发，在开拓富勒烯晶体应用的同时，扩展了特殊形貌聚合物的模板制备方法，具有重要的实用价值和指导意义。
技术实现思路
本专利技术提出一种利用富勒烯晶体这种新兴材料作为模板制备螺纹状聚苯胺微纳米管的方法及其产品，本专利技术与现有技术相比，本文档来自技高网...
【技术保护点】
以富勒烯纤维作模板制备螺纹状聚苯胺微纳米管包括如下步骤：1）?将聚苯胺溶于其良溶剂中，经过滤得聚苯胺溶液；2）?将步骤1）制备的聚苯胺溶液加入到作为模板的富勒烯纤维悬浮液中，然后进行超声处理后静置培养；3）?将上述静置培养液分别使用富勒烯的良溶剂和聚苯胺的不良溶剂进行离心洗涤，制得螺纹状聚苯胺微纳米管。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朴光哲，王冰哲，高鑫，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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