【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工设备领域，尤其涉及一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺。
技术介绍
1、六氟磷酸锂是锂离子电池核心材料之一，其产品质量决定了锂离子电池充放电性能、使用寿命和安全性。由于其具有良好的离子电导率、循环寿命长、量比能量大、自放电小、无记忆效应、废电池处理简单环保性能好等优点，使其成为目前商业化锂离子电池的首选电解质。伴随新能源汽车产业、锂离子电池产业的巨大市场需求和良好的发展前景，六氟磷酸锂市场需求将会同步增长，产业发展前景异常广阔。
2、目前，六氟磷酸锂工业化生产最广泛使用的方法为氢氟酸溶剂法，即五氟化磷和溶解在无水氢氟酸液体中的氟化锂反应得到六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂再从氢氟酸溶液中结晶析出，经过滤、干燥制得成品。采用氢氟酸溶剂法制备六氟磷酸锂时，结晶过程是控制产品质量的关键步骤。中国专利cn 207786592u提供了一种六氟磷酸锂的釜式结晶方式，可提高结晶速度，并解决了晶体容易结块的问题，但是在间歇结晶釜中，结晶过程不可避免会出现温控效果差、晶体粒度不均匀、批次间差异大、无法实现连续化的问题。
3、综上所述，亟需一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，以解决现有釜式间歇结晶产品质量差、批次间差异大、无法实现连续化、过程效率不高的问题。
技术实现思路
1、为解决现有釜式间歇结晶产品质量差、批次间差异大、无法实现连续化、过程效率不高的问题，本专利技术提供了一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺。
2、本专利技术采用的技术手段如下：一种六氟磷
3、进一步地，上述连续结晶器主体由内外两个圆筒组成，内圆筒为转轴，左侧设置有电机和机械密封，圆筒外侧设置有分段式换热夹套。
4、进一步地，上述连续结晶器转轴转速0-2500rpm，内外圆筒间隙为5-200mm，内外圆筒间隙与圆筒长度之比为10-480。
5、进一步地，上述反应釜a设置有温度计和压力表，上述反应釜b设置有温度计、压力表和液位计，上述连续结晶器在不同段设置3个温度计，上述干燥机设置有温度计。
6、由于本专利技术采用了以上的技术方案，其产生的技术效果是明显的：
7、1.上述连续结晶器设置转轴，通过转轴的高速旋转，在结晶器管道内形成周期性的涡旋，极大地改善了晶体的粒度分布，提高了产品质量。
8、2.上述连续结晶器可以通过调整进料速度和转速，改变流体的流型，提高混合效果，并且有利于防止结晶器堵塞和结垢现象的发生。
9、3.上述连续结晶器可以实现多段控温，通过对结晶器不同区域温度的单独控制，满足了降温结晶过程中逐级降温的要求。
10、4.该工艺实现了结晶过程的连续进料、出料和后处理，可按要求开始或中断生产，实现了结晶过程的连续可控，提高了生产自动化水平，减小了批次间的差异。
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1.一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，包括五氯化磷储罐、五氯化磷进料器、质量流量计A、反应釜A、氟化氢储罐、氟化氢输送泵A、质量流量计B、反应釜A夹套、反应釜A导热油入口、反应釜A导热油出口、流量自控阀A、反应釜B、氟化氢输送泵B、质量流量计C、氟化锂储罐、氟化锂进料器、质量流量计D、夹套B、反应釜B冷却水入口、反应釜B冷却水出口、六氟磷酸锂溶液输送泵、连续结晶器、温控一体机A、温控一体机B、温控一体机C、质量流量计E、流量自控阀B、固液分离器、流量自控阀C、干燥机、夹套C、干燥机导热油入口、干燥机导热油出口、六氟磷酸锂储罐、滤液储罐，上述五氯化磷储罐通过五氯化磷进料器和质量流量计连接于反应釜A，上述氟化氢储罐通过氟化氢输送泵A和质量流量计B连接与反应釜A，上述反应釜A设置有夹套A，上述夹套A设置有反应釜A导热油入口、反应釜A导热油出口，上述反应釜A通过流量自控阀A连接于反应釜B，上述氟化氢储罐通过氟化氢输送泵B和质量流量计C连接于反应釜B，上述氟化锂储罐通过氟化锂进料器和质量流量计D连接于反应釜B、上述反应釜B设置有夹套B，上述夹套B设置有反应釜B冷却水入口、反应釜B冷却水出
2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，其特征在于，上述连续结晶器主体由内外两个圆筒组成，内外圆筒间隙为5-200mm，内外圆筒间隙与圆筒长度之比为10-480，内圆筒为转轴，转速0-1500rpm，左侧设置有电机和机械密封，圆筒外侧设置有分段式换热夹套。
3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，其特征在于，上述连续结晶器设置转轴，通过转轴的高速旋转，在结晶器管道内形成周期性的涡旋，极大地改善了晶体的粒度分布，提高了产品质量。
4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，其特征在于，上述连续结晶器可以通过调整进料速度和转速，改变流体的流型，提高混合效果，并且有利于防止结晶器堵塞和结垢现象的发生。
5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，其特征在于，上述连续结晶器可以实现多段控温，通过对结晶器不同区域温度的单独控制，满足了降温结晶过程中逐级降温的要求。
6.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，其特征在于，上述工艺实现了结晶过程的连续进料、出料和后处理，可按要求开始或中断生产，实现了结晶过程的连续可控，提高了生产自动化水平，减小了批次间的差异。。
...【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂的连续化结晶生产工艺，包括五氯化磷储罐、五氯化磷进料器、质量流量计a、反应釜a、氟化氢储罐、氟化氢输送泵a、质量流量计b、反应釜a夹套、反应釜a导热油入口、反应釜a导热油出口、流量自控阀a、反应釜b、氟化氢输送泵b、质量流量计c、氟化锂储罐、氟化锂进料器、质量流量计d、夹套b、反应釜b冷却水入口、反应釜b冷却水出口、六氟磷酸锂溶液输送泵、连续结晶器、温控一体机a、温控一体机b、温控一体机c、质量流量计e、流量自控阀b、固液分离器、流量自控阀c、干燥机、夹套c、干燥机导热油入口、干燥机导热油出口、六氟磷酸锂储罐、滤液储罐，上述五氯化磷储罐通过五氯化磷进料器和质量流量计连接于反应釜a，上述氟化氢储罐通过氟化氢输送泵a和质量流量计b连接与反应釜a，上述反应釜a设置有夹套a，上述夹套a设置有反应釜a导热油入口、反应釜a导热油出口，上述反应釜a通过流量自控阀a连接于反应釜b，上述氟化氢储罐通过氟化氢输送泵b和质量流量计c连接于反应釜b，上述氟化锂储罐通过氟化锂进料器和质量流量计d连接于反应釜b、上述反应釜b设置有夹套b，上述夹套b设置有反应釜b冷却水入口、反应釜b冷却水出口，上述反应釜b通过六氟磷酸锂溶液输送泵连接与连续结晶器，上述温控一体机a、温控一体机b、温控一体机c连接于连续结晶器，上述连续结晶器通过质量流量计e和流量自控阀b连接于固液分离器，上述固液分离器液体出口连接于滤液储罐，固体出口通过流量自控阀c...
【专利技术属性】
技术研发人员：张俊梅，逄鑫涛，李鹏飞，段振亚，张浩东，杨茜，贾颜骏，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：
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