一种烷基酯法合成草甘膦水解工艺的改进方法技术

技术编号:9401630 阅读:94 留言:0更新日期:2013-12-05 04:03
本发明专利技术涉及一种烷基酯法合成草甘膦水解工艺的改进方法,包括以下步骤:在40~50℃下,将多聚甲醛,甲醇和三乙胺三者作为物料投入反应釜中,搅拌,待物料变澄清后,加入甘氨酸,待混合物变澄清后,加入亚磷酸二甲酯,升温至50~60℃,保温50分钟;降温至30℃,加入盐酸;搅拌30分钟后缓慢升温蒸发出甲醇;升温至110~125℃;向反应釜中加水,降温至70℃以下,再用冷水外冷却使反应釜降温至10℃以下;然后加入三乙胺,温度控制在15~25℃,当反应釜中pH值在0.5~1.5时为反应终点;然后将物料转移至结晶釜内,并降温至10℃以下,使物料结晶一段时间;然后将晶体过滤,洗涤、烘干,得到草甘膦原药。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种烷基脂法合成草甘膦水解工艺的改进方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,在40~50℃下,将多聚甲醛,甲醇和三乙胺三者作为物料,投入反应釜中,然后搅拌;步骤2,搅拌一段时间,待所述反应釜中的所述物料变澄清后,边搅拌边向所述反应釜中加入甘氨酸,记此时反应釜中的全部物质为第一混合物;步骤3,搅拌一定时间,待所述第一混合物变为澄清后,边搅拌边往所述反应釜中加入亚磷酸二甲酯,然后通过温度调节装置使所述反应釜升温至50~60℃,保温50分钟;步骤4,通过温度调节装置将所述反应釜降温至30℃,在搅拌下往所述反应釜中加入适量盐酸;步骤5,搅拌30分钟后,通过所述温度调节装置使所述反应釜缓慢升温至75~90℃,蒸发出甲醇;步骤6,待所述甲醇全部蒸发后,通过所述温度调节装置使所述反应釜升温至110~125℃;步骤7,然后再向所述反应釜中加水,使所述反应釜降温至70℃以下,再用冷水外冷却所述反应釜,使所述反应釜继续降温至10℃以下;步骤8,边搅拌边向所述反应釜中加入一定量的三乙胺,并控制该过程中温度始终在15~25℃范围之内,使所述反应釜中的全部物质的PH值在0.5~1.5范围之间,此时就达到反应终点,记此时所述反应釜中的全部物质为第二混合物;步骤9,将所述第二混合物转移至结晶釜内,在慢速搅拌的同时,打开所述结晶釜夹套的冷却用水,通过所述温度调节装置将所述结晶釜温度降至10℃以下,使所述第二混合物结晶;步骤10,所述全部物质结晶一段时间后,将结晶后的产物过滤,得到晶体及滤液,然后对所述晶体进行洗涤、烘干,得到的滤饼即为草甘膦原药产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋兆台玉红毕茜茜王胜蓝徐高福
申请(专利权)人:上海理工大学
类型:发明
国别省市:

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