一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法技术

技术编号:9251376 阅读:150 留言:0更新日期:2013-10-16 18:29
本发明专利技术涉及一种三氯化磷,具体涉及一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法,将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内,待黄磷熔化后,从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内,计量后投入到预先加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内,反应釜与特制搪瓷精馏塔相连;使反应釜温度升到70~75℃,缓慢通入氯气,随着反应的不断进行,反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化,经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内,全回流时间不小于20分钟,当塔顶温度小于74.7℃,三氯化磷产品经气相色谱检测,含量达到99.95%时,收集三氯化磷产品,收集过程中塔顶温度始终保持在74.5~76℃之间,回流比始终保持在1.5~4:1之间,此条件下,三氯化磷产品质量均能达到99.95%以上。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法,其特征是:该方法包括如下步骤:(1)将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内,待黄磷熔化后,从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内,计量后投入到预先已加入5.99?6.01T三氯化磷母液、195?205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内,反应釜与特制搪瓷精馏塔相连;(2)打开塔顶冷凝器冷却水,打开反应釜夹套蒸汽阀,使反应釜温度升到70~75℃,缓慢通入氯气,随着反应的不断进行,反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化,经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内,全回流时间不小于20分钟,当塔顶温度小于74.7℃,三氯化磷产品经气相色谱检测,含量达到99.95%时,开始收集三氯化磷产品,收集过程中塔顶温度始终保持在74.5~76℃之间,回流比始终保持在1.5~4:1之间,此条件下,三氯化磷产品含量均能达到99.95%以上;(3)每批通入氯气量为4.80~4.82T,收料量为5.99~6.01T,生产时间为6小时,母液重复套用次数不多于100次。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:殷日祥汪成军王永生王化建
申请(专利权)人:徐州市建平化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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