合成米力农的方法技术

技术编号:9137218 阅读:234 留言:0更新日期:2013-09-12 00:13
本发明专利技术公开子一种合成米力农的方法,其为:4-甲基吡啶与乙酰氯在溶剂中于10℃以下混合后,在催化剂存在下或者在不添加催化剂下升温反应,然后用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值至7~8,再直接加入饱和亚硫酸氢钠水溶液进行反应,反应所得的水层再用氢氧化钠调节PH反应,得到式(III)化合物;式(III)化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后,于50℃~100℃下反应,得到式(IV)化合物;式(IV)化合物和α-氰乙酰胺在碱性条件下环合,得到式(V)化合物;该工艺反应条件更温和、操作更简便、同时大大缩短了原来反应的时间、降低成本提高收率,适于工业化生产的米力农的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种合成米力农的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)4?甲基吡啶与乙酰氯在溶剂中于10℃以下混合后,在催化剂存在下于25℃~30℃反应2~4小时,或者在不添加催化剂下升温至35℃~45℃反应2~4小时,然后用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值至7~8,再直接加入饱和亚硫酸氢钠水溶液进行反应,反应所得的水层再用氢氧化钠调节pH13~14反应,得到式(III)化合物;(2)式(III)化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后,于50℃~100℃下反应,得到式(IV)化合物;(3)式(IV)化合物和α?氰乙酰胺在碱性条件下环合,得到式(V)化合物;其反应路线如下:FDA00003256008200011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:唐咏群段艳冰
申请(专利权)人:南京健友生化制药股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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