本发明专利技术公开了粉状食品中小分子有毒有害物质的通用快速检测方法，特点是具体包括以下步骤：将液体牛奶样品进行简便通用的提取和净化，得到上样液的步骤；配置混合标准溶液和制作基质添加标准曲线的步骤，然后通过超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用测定液态奶中小分子有毒有害物质，最后进行浓度计算，优点是前处理和仪器分析过程针对不同理化性质的化合物兼容性强，检测效率高，可操作性强，检测限能满足所有受试的目标物并且降低了检测成本。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种粉状食品中小分子有毒有害物质的通用快速检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）样品提取将5.00g奶粉或米粉加入塑料离心管中，并在试管中加入400mg固体EDTA?Na保护剂、25mL提取液乙腈，20000rmp匀浆1min，然后4500rmp离心5min，得到第一上清液；将离心所得的固体残渣加入到12mL的60%乙醇水溶液中充分混匀后，加入15mL乙腈重复提取1次，然后4500rmp离心5min得到第二上清液，将第一上清液和第二上清液合并用乙腈定容至50mL刻度线得到样品提取液；（2）净化方法a．高浓度有机溶剂沉淀碳水化合物将样品提取液置于离心管中，于4500rmp离心15min，沉淀碳水化合物；b．超低温冷冻净化将离心管置于金属试管套中放入?40℃冰箱中2h，然后4500rmp离心5min后，立即取40mL，上清液快速过滤至鸡心瓶中，并在鸡心瓶中加入30mL异丙醇，40℃蒸至近干；c．固相分散萃取净化在鸡心瓶加入5mL由乙腈、乙醇和水混合成的混合提取液和2.5mL正己烷，然后将鸡心瓶中的液体转移至离心管中，40℃氮吹蒸发除去正己烷后，加入150mg氨基填料和75mg?N?丙基乙二胺填料于离心管中，充分混匀后，于13000rmp离心5min后，取4mL上清液至另一离心管中，40℃氮吹蒸发吹至0.8?1mL，然后加入0.6mL的二甲亚砜，充分混匀后，用水定容至1.5mL，用采集方法LC?Run1模式和LC?Run2模式进行测定；（3）混合标准溶液组成和基质标准曲线制备A．混合标准溶液组成：混合标准工作溶液浓度见表1、表2；B．基质标准曲线定量：在5g样品中加入0μL、50μL、100μL、200μL、400μL、800μL上述标准溶液，按照上述（1）?（2）前处理步骤进行处理；（4）超高效液相色谱?三重四极杆串联质谱联用测定A．高效液相分离液相条件为：a）色谱柱：Acquity?Waters?HSS?T3，2.1mm×100mm，1.8μm；b）如果质谱采用Run1正离子模式进行测定，那么采用流动相A1：0.1%甲酸水溶液，流动相B1：含0.1%甲酸的甲醇；梯度洗脱程序（以体积百分比计）为：0?7min，100%A1；7?10.5min，0%A1；10.5?12min，100%A1；各洗脱时间段中均以流动相B1补足余下的百分数；如果质谱采用Run2在正负离子切换模式进行测定，那么采用流动相A2：2mmol/L乙酸铵水溶液，流动相B2：甲醇；梯度洗脱程序（以体积百分比计）为：0?7min，100%A2；7?10.5min，0%A2；10.5?12min，100%A2；各洗脱时间段中均以流动相B2补足余下的百分数；c）流速：0.4mL/min；d）色谱柱温度：45℃；e）进样量：10μL；f）流路切换：0～1.5min切换阀打开，色谱柱流出液进入废液，1.5min后开始质谱采集，待目标分析物全部洗脱后，流量切换至废液；B.质谱检测质谱条件为：a）采用电喷雾离子化电离源，毛细管电压：正离子、负离子电压分别为3.5kV和3.0kV；b)去溶剂气温度：500℃，离子源温度：150℃；c)去溶剂流速：900L/h，锥孔流速：50L/h；d)碰撞气体：氩气3.3×10?3毫巴；e)分组方案：粉状食品中小分子有毒有害物质按表1和2所示方式进行检测；表1.LC?Run1模式表2.LC?Run2模式（4）浓度计算方法样品中待测物的含量根据如下计算公式（1）得到：X=C×V×1000m×1000···(1)式中：X－试样中待测物含量，单位为微克每升（μg/L）；C－试样处理液中待测物浓度，根据基质标准曲线计算得到，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—定容体积，单位为毫升（mL）；m－试样体积，单位为毫升（mL）。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：湛嘉，王时杰，孙骥，葛晓明，杨亮，曹苏仙，
申请(专利权)人：宁波检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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