一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法技术

本发明专利技术公开了一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法，包括如下步骤：在油酸‑乙醇混合溶剂中合成ZnS∶Mn量子点；分别取浓度为0.01mol/L的ZnS∶Mn量子点溶液1mL加到10mL比色管中，按比例加入1×10‑5mol/L苏丹I溶液，25℃反应4.5min，用环己烷定容后，于1cm石英比色皿中320nm激发波长下，分别测定其荧光峰；准确称取0.5g成浆的食物，加入10mL环己烷超声30min，离心处理后，取上清液在相同激发波长下，测样品的荧光峰；比较所得的荧光峰，从而确定待检测食物中是否含有苏丹I。本发明专利技术一种食物中检测苏丹类物质的新方法，且检测过程简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品安全检测领域，具体涉及一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法。
技术介绍
苏丹类物质(I、II、III、IV)是一种化学染色剂，主要作为增光剂用于鞋、地板等。而非食品添加剂。苏丹类物质是萘的化合物，都含有偶氮类化合物，具有较强的致癌性，被禁止作为食品添加剂使用。但由于其染色效果好，屡次出现食品中检出苏丹类物质的报道。食品中苏丹类物质的检测方法很多，目前应用较广泛的有：色谱法(高效液相色谱、气相色谱)、紫外可见光谱法、联用技术、电化学方法等。然而以上方法大都存在试验时间较长、样品前处理复杂、操作不便、仪器维护昂贵、抗干扰性差等缺点。因此，建立一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的新方法尤为重要。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法，利用溶剂热法在乙醇-油酸的混合溶剂中制备ZnS：Mn量子点，将量子点溶解于环己烷中，在实验条件优化下，建立了ZnS：Mn与苏丹I荧光探针。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法，包括如下步骤：S1、油酸-乙醇混合溶剂中合成ZnS：Mn量子点：S11、搅拌条件下，在15mL无水乙醇、8mL蒸馏水和20mL油酸的混合溶剂中加入10mL浓度为：3mol/L的NaOH溶液，混合均匀后，加入0.0063g氯化锰、0.5400g氯化锌、0.3120g硫化钠，继续搅拌30min后，倒入带有聚四氟乙烯罐的反应釜中，然后将上述反应釜放入烘箱中，180℃条件下加热8h；S12、反应结束后，待温度降到室温，将反应釜中混合液倒入30-50mL乙醇中，转速10000r/min，离心10min，将剩余的油酸洗掉；S13、重复步骤S12两次，得白色ZnS：Mn量子点固体；S2、称取0.0244g ZnS：Mn固体溶解于25mL环己烷溶液中，得浓度为0.01mol/L的量子点溶液，分别取上述1mL ZnS：Mn溶液加到10mL比色管中，再分别取1×10-5mol/L苏丹I溶液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL于上述比色管中，25℃反应4.5min后，用环己烷定容；最终比色管中ZnS：Mn浓度为0.001mol/L，苏丹I溶液浓度依次为5×10-8mol/L、1×10-7mol/L、3×10-7mol/L、5×10-7mol/L、7×10-7mol/L，于1cm石英比色皿中320nm激发波长下，分别测定其荧光峰；S3、将待检测食物切碎后，用碾钵碾成浆，准确称取0.5g加入10mL环己烷超声30min，然后于10000r/min条件下，离心10min，取上清液备用，相同激发波长下，测样品的荧光峰；S4、比较步骤S2与步骤S3所得的荧光峰，从而确定待检测食物中是否含有苏丹I。本专利技术具有以下有益效果：利用溶剂热法在乙醇-油酸的混合溶剂中制备ZnS：Mn量子点，将量子点溶解于环己烷中，在实验条件优化下，建立了ZnS：Mn与苏丹I荧光探针，从而提供了一种食物中检测苏丹类物质的新方法，且检测过程简便。附图说明图1为本专利技术实施例中ZnS：Mn量子点的激发和发射谱图。图2为本专利技术实施例中环己烷中苏丹I的紫外吸收谱图。图3为本专利技术实施例中苏丹I体系荧光光谱图。图4为本专利技术实施例中时间优化图。图5为本专利技术实施例中温度优化示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例S1、油酸-乙醇混合溶剂中合成ZnS：Mn量子点：S11、搅拌条件下，在15mL无水乙醇、8mL蒸馏水和20mL油酸的混合溶剂中加入10mL浓度为：3mol/L的NaOH溶液，混合均匀后，加入0.0063g氯化锰、0.5400g氯化锌、0.3120g硫化钠，继续搅拌30min后，倒入带有聚四氟乙烯罐的反应釜中，然后将上述反应釜放入烘箱中，180℃条件下加热8h；S12、反应结束后，待温度降到室温，将反应釜中混合液倒入30-50mL乙醇中，转速10000r/min，离心10min，将剩余的油酸洗掉；S13、重复步骤S12两次，得白色ZnS：Mn量子点固体；将油酸中合成的ZnS：Mn量子点溶解于环己烷中，装入1cm石英皿中测定激发和发射波长，见图1。在320nm激发条件下，ZnS：Mn量子点的荧光发射峰位于420nm。S2、称取0.0244g ZnS：Mn固体溶解于25mL环己烷溶液中，得浓度为0.01mol/L的量子点溶液，分别取上述1mL ZnS：Mn溶液加到10mL比色管中，再分别取1×10-5mol/L苏丹I溶液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL于上述比色管中，用环己烷定容；最终比色管中ZnS：Mn浓度为0.001mol/L，苏丹I溶液浓度依次为5×10-8mol/L、1×10-7mol/L、3×10-7mol/L、5×10-7mol/L、7×10-7mol/L，于1cm石英比色皿中320nm激发波长下，分别测定其荧光峰；将一定质量的苏丹I溶解于环己烷中，用TU-1901双光束紫外可见分光光度计，与200～800nm范围内测定其吸收谱图，见图2。由图可知，苏丹I在350～540nm范围内有较好的吸收，且在这范围内，ZnS：Mn量子点有较强的荧光发射，因此量子点发射的荧光峰可以被苏丹I吸收，当苏丹I加入到ZnS：Mn量子点溶液中，ZnS：Mn量子点的荧光峰强度就会减弱，引起荧光猝灭，因而苏丹I与量子点之间构成荧光探针。如图3所示，ZnS：Mn量子点溶液的荧光强度随着苏丹I的加入而持续减弱。苏丹I浓度为横坐标，荧光强度(ZnS：Mn量子点溶液的荧光强度；加入一定浓度苏丹I后的荧光强度)(F0-F)差为纵坐标，内插图为荧光探针检测苏丹I的标准曲线。由标准曲线可知，在线性范围5.0×10-8mol/L～7.0×10-7mol/L内，线性方程为ΔF＝389.29-25.12c，相关系数(R)为0.9915(n＝5)，检测限为1.46×10-8mol/L(根据3倍信噪比计算)。S3、火腿肠购于当地超市，用1.4中的方法处理样品，将0.5mL样品溶液加入到浓度为0.001mol/L ZnS：Mn量子点溶液中，再用环己烷定容，320nm激发下进行检测，没有检测出苏丹I。往样品中加入浓度为2.5×10-7mol/L和5.0×10-6mol/L的苏丹I溶液，进行加标试验，计算回收率，结果表明，回收率在92.8％-99.2％之间。说明，ZnS：Mn量子点成功地用于实际样品中苏丹I的检测。试验时间、温度的优化本试验分别优化了反应时间和反应温度。选定0.001mol/L的ZnS：Mn，0.5×10-6mol/L的苏丹I溶液，讨论了时间为1min、2min、3min、4min、4.5min、5.5min、6.5min、7.5min和8.5min。同一个溶液讨论了温度影响：15℃、20℃、25℃、30℃、35℃。由图4可知，ZnS：Mn量子点溶液与苏丹I溶液混合反应4.5min，荧光强度的猝灭基本达到稳定，因此，为了节省时间和反应充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、油酸‑乙醇混合溶剂中合成ZnS：Mn量子点：S11、搅拌条件下，在15mL无水乙醇、8mL蒸馏水和20mL油酸的混合溶剂中加入10mL浓度为：3mol/L的NaOH溶液，混合均匀后，加入0.0063g氯化锰、0.5400g氯化锌、0.3120g硫化钠，继续搅拌30min后，倒入带有聚四氟乙烯罐的反应釜中，然后将上述反应釜放入烘箱中，180℃条件下加热8h；S12、反应结束后，待温度降到室温，将反应釜中混合液倒入30‑50mL乙醇中，转速10000r/min，离心10min，将剩余的油酸洗掉；S13、重复步骤S12两次，得白色ZnS：Mn量子点固体；S2、称取0.0244g ZnS：Mn固体溶解于25mL环己烷溶液中，得浓度为0.01mol/L的量子点溶液，分别取上述1mL ZnS：Mn溶液加到10mL比色管中，再分别取1×10‑5mol/L苏丹I溶液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL于上述比色管中，25℃反应4.5min后，用环己烷定容；最终比色管中ZnS：Mn浓度为0.001mol/L，苏丹I溶液浓度依次为5×10‑8mol/L、1×10‑7mol/L、3×10‑7mol/L、5×10‑7mol/L、7×10‑7mol/L，于1cm石英比色皿中320nm激发波长下，分别测定其荧光峰；S3、将待检测食物切碎后，用碾钵碾成浆，准确称取0.5g加入10mL环己烷超声30min，然后于10000r/min条件下，离心10min，取上清液备用，相同激发波长下，测样品的荧光峰；S4、比较步骤S2与步骤S3所得的荧光峰，从而确定待检测食物中是否含有苏丹I。...

【技术特征摘要】
1.一种简便、实用的检测食品中苏丹类物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、油酸-乙醇混合溶剂中合成ZnS：Mn量子点：S11、搅拌条件下，在15mL无水乙醇、8mL蒸馏水和20mL油酸的混合溶剂中加入10mL浓度为：3mol/L的NaOH溶液，混合均匀后，加入0.0063g氯化锰、0.5400g氯化锌、0.3120g硫化钠，继续搅拌30min后，倒入带有聚四氟乙烯罐的反应釜中，然后将上述反应釜放入烘箱中，180℃条件下加热8h；S12、反应结束后，待温度降到室温，将反应釜中混合液倒入30-50mL乙醇中，转速10000r/min，离心10min，将剩余的油酸洗掉；S13、重复步骤S12两次，得白色ZnS：Mn量子点固体；S2、称取0.0244g ZnS：Mn固体溶解于25mL环己烷溶液中，得浓度为0.01mol/L的量子点溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艺，王兴磊，何晓燕，李紫薇，朱振华，
申请(专利权)人：伊犁师范学院，
类型：发明
国别省市：新疆;65